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    水质中苯系物分析方法验证报告

    时间：2021-02-18 06:03:48 来源：蒲公英阅读网 本文已影响人 蒲公英阅读网手机站

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    水质中苯系物分析方法的验证报告 本文关键词：水质，验证，报告，方法，分析

    水质中苯系物分析方法的验证报告 本文简介：FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3

    水质中苯系物分析方法的验证报告 本文内容：

    FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告

    摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。

    关键词：气相色谱氢火焰检测器法

    苯系物

    方法验证

    一、方法原理

    采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。

    二、仪器与化学试剂

    1．仪器

    GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）

    色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5μm）

    2．试剂

    2.1

    二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。

    2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。

    2.3盐酸：分析纯。

    2.4氮气：纯度为99.99%。

    2.5氢气：纯度大于99.99%。

    2.6无油压缩空气。

    2.7苯系物标准贮备溶液。

    三、简要操作步骤

    1．标准曲线绘制

    取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1

    mg/l、2

    mg/l、4

    mg/l、8

    mg/l、12

    mg/l浓度系列。接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。

    2.

    测定

    在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1μl，记录保留时间与峰面积。

    四、分析方法验证程序

    1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分

    析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。

    表一空白实验及最低检出限统计

    表一

    方法检出限（苯）

    表一

    方法检出限（甲苯）

    测定结果

    序号

    峰面积

    测定结果

    序号

    峰面积

    1

    3326

    1

    562

    2

    3358

    2

    595

    3

    3353

    3

    583

    4

    3314

    4

    570

    5

    3274

    5

    582

    6

    3322

    6

    578

    7

    3305

    7

    578

    8

    3330

    8

    588

    9

    3379

    9

    5582

    10

    3339

    10

    570

    11

    3384

    11

    578

    12

    3326

    12

    562

    峰面积平均值

    3334

    峰面积平均值

    578

    峰面积标准偏差S

    29.74

    峰面积标准偏差S

    10.05

    样品含量值

    1.76mg/L

    样品含量值

    0.98mg/L

    单位：mg/L

    0.047

    单位：mg/L

    0.05

    备注：根据IUPAC中有关参考，

    备注：根据IUPAC中有关参考，

    表一

    方法检出限（乙苯）

    表一

    方法检出限（对、间二甲苯）

    测定结果

    序号

    峰面积

    测定结果

    序号

    峰面积

    1

    660

    1

    1156

    2

    668

    2

    1140

    3

    667

    3

    1131

    4

    669

    4

    1164

    5

    668

    5

    1107

    6

    646

    6

    1115

    7

    660

    7

    1116

    8

    669

    8

    1140

    9

    667

    9

    1119

    10

    654

    10

    1105

    11

    691

    11

    1156

    12

    654

    12

    1131

    峰面积平均值

    664

    峰面积平均值

    1132

    峰面积标准偏差S

    10.73

    峰面积标准偏差S

    19.09

    样品含量值

    1.01mg/L

    样品含量值

    0.95mg/L

    单位：mg/L

    0.049

    单位：mg/L

    0.048

    备注：根据IUPAC中有关参考，

    备注：根据IUPAC中有关参考，

    表一

    方法检出限（邻二甲苯）

    表一

    方法检出限（苯乙烯）

    测定结果

    序号

    峰面积

    测定结果

    序号

    峰面积

    1

    486

    1

    574

    2

    469

    2

    572

    3

    474

    3

    598

    4

    483

    4

    575

    5

    474

    5

    580

    6

    481

    6

    572

    7

    469

    7

    598

    8

    488

    8

    571

    9

    476

    9

    597

    10

    464

    10

    593

    11

    466

    11

    569

    12

    476

    12

    571

    峰面积平均值

    475

    峰面积平均值

    580

    峰面积标准偏差S

    11.44

    峰面积标准偏差S

    11.44

    样品含量值

    1.09mg/L

    样品含量值

    0.80mg/L

    单位：mg/L

    0.05

    单位：mg/L

    0.047

    备注：根据IUPAC中有关参考，

    备注：根据IUPAC中有关参考，

    表一

    方法检出限（异丙苯）

    测定结果

    序号

    峰面积

    1

    580

    2

    587

    3

    592

    4

    599

    5

    583

    6

    578

    7

    587

    8

    598

    9

    563

    10

    571

    11

    580

    12

    578

    峰面积平均值

    583

    峰面积标准偏差S

    10.02

    样品含量值

    0.94mg/L

    单位：mg/L

    0.048

    备注：根据IUPAC中有关参考，

    2．标准曲线的绘制（见表二）

    3．方法精密度实验（见表三）

    表三

    精密度实验

    苯

    浓度mg/L

    0.1×C

    0.46×C

    0.88×C

    编号

    1.20

    5.50

    10.56

    测定结果

    1

    1.89

    5.51

    10.40

    2

    1.79

    5.66

    10.37

    3

    1.73

    5.77

    10.22

    4

    1.71

    5.65

    9.39

    5

    1.89

    5.45

    10.89

    6

    1.79

    4.87

    /

    平均值(mg/L)

    1.80

    5.49

    10.25

    标准偏差s

    0.08

    0.32

    0.54

    变异系数cv%

    4.26

    5.87

    5.31

    本实验的相对标准偏差（变异系数）在4.26～5.87%，符合规范要求。

    甲苯

    浓度mg/L

    0.1×C

    0.46×C

    0.88×C

    编号

    1.20

    5.50

    10.56

    测定结果

    1

    0.99

    5.42

    10.64

    2

    0.96

    5.72

    11.01

    3

    0.90

    5.79

    10.23

    4

    0.99

    5.67

    9.96

    5

    1.07

    5.60

    11.10

    6

    0.96

    5.83

    /

    平均值(mg/L)

    0.98

    5.67

    10.59

    标准偏差s

    0.06

    0.15

    0.49

    变异系数cv%

    5.69

    2.61

    4.64

    本实验的相对标准偏差（变异系数）在2.61～5.69%，符合规范要求。

    乙苯

    浓度mg/L

    0.1×C

    0.46×C

    0.88×C

    编号

    1.20

    5.50

    10.56

    测定结果

    1

    0.94

    5.53

    10.25

    2

    0.90

    5.57

    10.29

    3

    1.02

    5.57

    10.15

    4

    0.94

    5.55

    9.98

    5

    0.98

    5.60

    10.65

    6

    0.90

    5.19

    /

    平均值(mg/L)

    0.95

    5.50

    10.26

    标准偏差s

    0.05

    0.15

    0.25

    变异系数cv%

    4.94

    2.81

    2.40

    本实验的相对标准偏差（变异系数）在2.40～4.94%，符合规范要求。

    对、间二甲苯

    浓度mg/L

    0.1×C

    0.46×C

    0.88×C

    编号

    1.20

    5.50

    10.56

    测定结果

    1

    0.96

    5.45

    10.82

    2

    0.93

    5.66

    10.78

    3

    0.94

    5.71

    10.39

    4

    0.96

    5.77

    10.31

    5

    0.93

    5.69

    11.21

    6

    0.93

    5.33

    /

    平均值(mg/L)

    0.94

    5.60

    10.70

    标准偏差s

    0.01

    0.17

    0.36

    变异系数cv%

    1.56

    3.07

    3.40

    本实验的相对标准偏差（变异系数）在1.56～3.40%，符合规范要求。

    邻二甲苯

    浓度mg/L

    0.1×C

    0.46×C

    0.88×C

    编号

    1.20

    5.50

    10.56

    测定结果

    1

    1.05

    5.39

    11.22

    2

    1.06

    5.67

    11.06

    3

    1.08

    5.70

    10.46

    4

    1.05

    5.97

    10.54

    5

    1.08

    5.69

    11.49

    6

    1.06

    5.20

    /

    平均值(mg/L)

    1.06

    5.60

    10.95

    标准偏差s

    0.01

    0.27

    0.44

    变异系数cv%

    1.28

    4.81

    4.04

    本实验的相对标准偏差（变异系数）在1.28～4.81%，符合规范要求。

    苯乙烯

    浓度mg/L

    0.1×C

    0.46×C

    0.88×C

    编号

    1.20

    5.50

    10.56

    测定结果

    1

    0.83

    5.41

    10.49

    2

    0.79

    5.60

    10.24

    3

    0.87

    5.69

    10.03

    4

    0.83

    5.86

    9.88

    5

    0.74

    5.67

    10.32

    6

    0.79

    5.16

    /

    平均值(mg/L)

    0.81

    5.57

    10.19

    标准偏差s

    0.04

    0.25

    0.24

    变异系数cv%

    5.56

    4.42

    2.36

    本实验的相对标准偏差（变异系数）在2.36～5.56%，符合规范要求。

    异丙苯

    浓度mg/L

    0.1×C

    0.46×C

    0.88×C

    编号

    1.20

    5.50

    10.56

    测定结果

    1

    0.94

    5.37

    10.66

    2

    0.97

    5.58

    10.62

    3

    0.91

    5.50

    10.22

    4

    0.94

    5.76

    9.95

    5

    1.10

    5.62

    10.82

    6

    0.97

    5.28

    /

    平均值(mg/L)

    0.97

    5.52

    10.45

    标准偏差s

    0.07

    0.17

    0.36

    变异系数cv%

    6.87

    3.16

    3.42

    本实验的相对标准偏差（变异系数）在3.16～6.87%，符合规范要求。

    4．准确度实验（见表四）

    表四

    准确度实验

    苯

    甲苯

    类别

    分析样品

    质控样ST042(真值254±21mg/L)

    类别

    分析样品

    质控样ST042(真值256±23mg/L)

    编号

    编号

    结果测定值mg/L

    1

    272

    结果测定值mg/L

    1

    272

    2

    270

    2

    265

    3

    278

    3

    277

    4

    274

    4

    262

    5

    254

    5

    257

    6

    264

    6

    247

    平均值(mg/L)

    269

    平均值(mg/L)

    263

    标准偏差s

    8.61

    标准偏差s

    10.57

    变异系数cv%

    3.2

    变异系数cv%

    4.0

    相对误差%

    5.8

    相对误差%

    2.9

    本实验所测质控样浓度在不确定度范围内，符合规范要求。

    本实验所测质控样浓度在不确定度范围内，符合规范要求。

    第

    2

    页

    共

    17页

    乙苯

    对、间二甲苯

    类别

    分析样品

    质控样ST042(真值257±30mg/L)

    类别

    分析样品

    质控样ST042(真值240±23mg/L、238±18mg/L)

    编号

    编号

    结果测定值mg/L

    1

    265

    结果测定值mg/L

    1

    250

    2

    264

    2

    249

    3

    274

    3

    255

    4

    264

    4

    247

    5

    255

    5

    239

    6

    238

    6

    225

    平均值(mg/L)

    260

    平均值(mg/L)

    244

    标准偏差s

    12.28

    标准偏差s

    10.74

    变异系数cv%

    4.7

    变异系数cv%

    4.4

    相对误差%

    1.2

    相对误差%

    1.8

    本实验所测质控样浓度在不确定度范围内，符合规范要求。

    本实验所测质控样浓度在不确定度范围内，符合规范要求。

    邻二甲苯

    苯乙烯

    类别

    分析样品

    质控样ST042(真值238±23mg/L)

    类别

    分析样品

    质控样ST042(真值243±16mg/L)

    编号

    编号

    结果测定值mg/L

    1

    255

    结果测定值mg/L

    1

    246

    2

    250

    2

    244

    3

    259

    3

    251

    4

    250

    4

    237

    5

    246

    5

    236

    6

    257

    6

    235

    平均值(mg/L)

    253

    平均值(mg/L)

    241

    标准偏差s

    5.06

    标准偏差s

    6.38

    变异系数cv%

    2.0

    变异系数cv%

    2.6

    相对误差%

    6.3

    相对误差%

    (0.6)

    本实验所测质控样浓度在不确定度范围内，符合规范要求。

    本实验所测质控样浓度在不确定度范围内，符合规范要求。

    异丙苯

    类别

    分析样品

    浓度（mg/l）

    结果测定值mg/L

    未加标样

    5.89

    加标样

    11.41

    标液

    200

    加标回收率%

    116%

    本实验所测加标回收率在加收回收率的范围内，符合规范要求。

    五、评价与验证结论

    1．评价

    1.1空白值最低检出限评价

    本方法的最低检出限为0.05

    mg/L；本实验的苯最低检出限为0.047

    mg/L,甲苯最低检出限为0.05

    mg/L,乙苯最低检出限为0.049mg/L,对、间二甲苯最低检出限为0.048

    mg/L,邻二甲苯最低检出限为0.05

    mg/L,苯乙烯最低检出限为0.047

    mg/L,异丙苯最低检出限为0.048

    mg/L,符合方法要求。

    1.2精密度评价

    本方法苯的精密度为4.1～6.6%，甲苯的精密度为5.1～7.9%，乙苯的精密度为4.3～9.9%，对、间二甲苯的精密度为4.5～8.2%，邻二甲苯的精密度为4.6～8.1%，苯乙烯的精密度为3.5～6.8%，异丙苯的精密度为6.1～10.5%；本实验的苯相对标准偏差（变异系数）在4.26～5.87%、甲苯相对标准偏差（变异系数）在2.61～5.69%、乙苯相对标准偏差（变异系数）在2.40～4.94%、对、间二甲苯相对标准偏差（变异系数）在1.56～3.40%、邻二甲苯相对标准偏差（变异系数）在1.28～4.81%、苯乙烯相对标准偏差（变异系数）在2.36～5.56%%、异丙苯相对标准偏差（变异系数）在3.16～6.87%，符合规范要求。

    1.3准确度评价

    根据方法条件，检测环保总局的标样GSB

    07-1402-2001,批号：332812（内部编号：ST042）中苯，甲苯，乙苯，对、间二甲苯，邻二甲苯、苯乙烯的含量，其结果均在其不确定度范围内；异丙苯的加标率为116%，在加收回收率的范围内，符合规范要求；说明本实验条件是可行有效的。

    2．结论

    通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。

    参考文献

    1．国家环保总局编

    《水和废水监测分析方法》第四版

    中国环境科学出版社

    2003

    ２．水质苯系物的测定

    气相色谱法GB11890-1989

    二零零九年一月二十日

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