乙醇蒸馏及沸点测定-实验报告
为 了 促 进 本 公 司 各 项 经 营 活 动 由 事 后 管 理 向 事 前 管 理 方 式 的 转 变 , 强 化 生 产 经 营 全 过 程 控 制 , 提 高 资 金 使 用 的 计 划 性 , 特 制 定 本 管 理 办 法 , 以 增 加 公 司 资 金 运 行 的 透 明 度 , 降 低 各 项 成 本 , 使 有 限 的 资 金 发 挥 最 大 的 效 能 。
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报告题目:
乙醇的蒸馏及沸点测定
专业班级 :生物工程
指导老师:刘明星
学生姓名:何德维
学
号:
2013 年 年 3 月 月 30 日 日
实验报告
为 了 促 进 本 公 司 各 项 经 营 活 动 由 事 后 管 理 向 事 前 管 理 方 式 的 转 变 , 强 化 生 产 经 营 全 过 程 控 制 , 提 高 资 金 使 用 的 计 划 性 , 特 制 定 本 管 理 办 法 , 以 增 加 公 司 资 金 运 行 的 透 明 度 , 降 低 各 项 成 本 , 使 有 限 的 资 金 发 挥 最 大 的 效 能 。
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一.实验目的
1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。
2、训练蒸馏装置的安装与操作方法,要求整齐、正确。
3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。
二.实验原理 蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏是将液体加热到沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同,当加热时,低沸点物质就易挥发,变成气态,高沸点物质不易挥发汽化,而留在液体内,这样,我们就能把沸点差别较大(至少 30℃以上)的两种以上混合液体分开,以达到纯化的目的。同时,利用蒸馏法,可以测定液体有机物的纯度,每一种纯的液体有机物质,在平常状况下,都有恒定的沸点(恒沸混合物除外),而且恒定温度间隙小(纯粹液体的沸程一般不
超过 1-2℃);当有杂质存在,则沸点会有变化(有时升高,有时降低,根据杂质温度高低二变化),而且沸点的范围也会加大。
沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。因此,不能用蒸馏法分离,可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。
三.主要药品及仪器 1.工业酒精(滴几滴红汞或其他有色物)20ml(蒸馏用)
2.烧瓶(50ml)
蒸馏头
温度计(100℃)
冷凝管
接引管
三角瓶
3.铁夹
铁环
酒精灯
沸石
量筒(50ml)
铁台
四.实验步骤 1、清洗所有蒸馏装置,并用量筒量取 20ml 工业酒精装入烧瓶中,再放入 2-3 颗沸石。
2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全(如上仪器),先从热源(酒精灯)处开始,然后“由下而上,由左到右”。在一铁架台上,依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯(内盛放大半杯的自来水)、烧瓶(内盛放 20ml 的工业酒精,再加入 2-3 颗沸石)以及温度计;再从左到右接上冷凝管,用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定,再接上接引管,将接引管通入锥形瓶中,在冷凝管上接上两根胶管,下端接到水源上,上端
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3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯,调整铁台的高度,用酒精灯的外焰给烧杯加热,直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出,开始调整酒精灯的高度,使液体馏出速度为每秒钟 1-2 滴为宜,当速度趋于平衡时,用计时器开始计时,此时,并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体,并记录下此时的温度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积,当差不多达到有 2ml 时,再换上另一个锥形瓶收集,并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度,用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复收集记录,待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全,灭掉酒精灯,停止实验。
4、将所用的蒸馏仪器拆下来,用水洗干净,放会之前去的地方,注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。
五.数据记录及其处理
乙醇的蒸馏数据记录 t/min 0 1.62 3.98 6.67 9.43 12.12 14.7 18.06 V/ml 2.8 1.5 2.1 2.3 2.5 2.4 2.3 2.6 T/K 332.65 333.15 333.65 334.45 334.85 335.75 336.25 337.15 V 总 /ml 2.8 4.3 6.4 8.7 11.2 13.6 15.9 18.5
图一:
乙醇蒸馏中T随t的变化y = 0.2451x + 332.73323333343353363373380 5 10 15 20T/Kt/min
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馏出液体随温度变化05101520332 333 334 335 336 337 338T/KV总/ml
六.实验结果 由上表可以知道:V 总 =18.5ml 所以其回收率为:u= (V 总 /20) ╳ 100% 代入数据得
u=(18.5/20)
╳ 100%=92.5%
七.问题讨论
1.常量法蒸馏与微量法测沸点个适用于那些情况?在高原地区蒸馏时,对沸点是否有影响?偏低还是偏高? 答:微量法一般用于现场监控,对数据准确度要求不高,但是可以监控数据的变化,当提供的液体不足以作沸点的常规测定时一般用微量法。常量法一般用于液体足够时的一般测量。在高原地区沸点会受一定影响,使沸点偏低。
2.为什么蒸馏时要加沸石?若加热时发现未加沸石,为什么一定要冷却后才能补加? 答:加沸石防止暴沸,如果不冷却就加入沸石,会引起严重的暴沸,部分液体会冲出瓶外,如是易燃物,可能引起火灾。
3.如果液体有一恒定沸点,能否认为是纯物质?液体中含有水分,一般引起沸点上升还是下降?
答:不能。一些混合物也有恒定的沸点,比如一些盐的水溶液,乙醇水溶液等。液体中含有水分,其沸点一般会下降。根据道尔顿分压定律,当不溶于水的有机物与水混合在一起时,整个体系的蒸汽压 P=P H2O +P,此时混合物各组分的总压大于和等于外界大气压,混合物开始沸腾,这时的温度必小于任一组分的沸点。
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【百家讲坛】 日期:2021-08-14