银精矿中铁测定,实验报告(起草方数据)
银精矿化学分析方法
第 第 8 18 部分:
铁含量的测定
Na 2 EDTA 滴定法
实验 报告
连云港海关
银精矿化学分析方法
第 第 8 18 部分:
铁含量的测定
Na 2 2 EDTA 滴定法
实验报告
1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委[2019]44 号《关于高纯铂化学分析方法 杂质含量的测定》等 24 项标准项目任务落实会会议纪要的通知”,连云港海关综合技术中心负责起草2018-0626T-YS 银精矿化学分析方法 第 18 部分:铁含量的测定- Na2EDTA 滴定法。山东恒邦、福建紫金为一验,二验单位江西悦成、大冶有色、深圳中金岭南、北矿检测、锦州海关、河南豫光、广东工业分析中心、国标(北京)、江西铜业等,计划完成年限为 2020 年。
2. 实验原理
试料以过氧化钠熔融后,用热水浸出并过滤,滤渣经稀盐酸溶解后,加入氨水生成氢氧化铁沉淀,再次过滤,用稀盐酸溶解并调节酸度,在微沸条件下,以磺基水杨酸为指示剂,以 Na 2 EDTA 标准滴定溶液,滴定至溶液由紫红色变为变为红色消失且呈亮黄色亮为终点。根据消耗 Na 2 EDTA 标准滴定溶液的体积计算铁的含量。
3 实验 部分
具体见标准草案
4 结果与讨论 4.1 样品 基体分析 以银精矿样品 B 为例,通过 X 荧光光谱仪(布鲁克 S8 tiger)对样品进行半定量分析,测定结果如下表:
表 1 样品 X 荧光半定量测定结果(%)
样品号 铅 二氧化硅 铜 氧化钙 氧化铝 锌 硫 氧化镁 B 40.63 6.32 4.01 1.42 2.21 4.69 14.9 0.452
4.2 消解方式的选择 矿产品中金属元素的检测通常采用酸溶的方式进行前处理,往往高温下更有利于彻底消解样品,但是对于测定铁,酸溶过程中产生的高价铁化合物容易挥发,如氯化高铁,从而导致样品测定结果偏低,
且重复性差。对试样分别采用酸溶和碱熔的方式进行前处理后,使用 Na 2 EDTA 滴定法测定铁含量,结果见表 2。碱熔方式对样品溶解比较彻底,结果平行性好,所以本实验选用碱熔方式作为样品的消解方法。
表 2 酸溶和碱熔下的样品测定结果
4.3 碱熔温度的选择 称取0.20g试样分别置于预先放有3g过氧化钠的刚玉坩埚中,覆盖过氧化钠2g,置于马弗炉中,由室温逐渐升温至550℃、650℃和750℃,分别在此温度熔融30min后取出,并进行后续测定。测定结果见表3。结果表明,当熔融温度为550℃时,测定结果偏低,当碱熔温度750℃时,发现样品在高温下容易喷溅,导致坩埚外壁有熔融物出现,测定结果也偏低,所以选择碱熔温度为650℃。
表3 不同碱熔温度下的测定结果
碱熔温度 测定结果 (%)
550℃ 6.87 650℃ 7.13 750℃ 7.02 4.4 碱熔时间的选择
称取0.20 g试样分别置于预先放有3g过氧化钠的刚玉坩埚中,覆盖过氧化钠2g,置于马弗炉中,由低温分解方法 实验过程 实验现象 样品测定值(%)
酸溶 称取 0.2g 样品放置于300mL 烧杯中,加少量水润湿,加 5mL 盐酸低温加热溶解,稍后加入15mL 硝酸、2mL 氟化铵饱和溶液、2mL 高氯酸,加热至试样分解完全,继续加热至冒白烟并呈湿盐状。
样品大部分溶解完全,烧杯底部有少量黑色残渣;表面皿上有少量黄色物质出现,加硫氰酸钾溶液,变为红色。
6.72, 6.91, 6.52,6.81 过氧化钠碱熔 按照本标准方案 试样熔解完全,热水浸出并过滤,滤渣经稀盐酸溶解后,试液清亮 6.96,7.00,7.15,7.13
逐渐升温至650℃,分别熔融20min、30min、40min后取出,并进行后续测定。测定结果见表4。结果表明,当熔融温度为30min时,样品已基本碱熔完全,继续延长碱熔时间至40min,测定结果基本不变,所以选择碱熔时间为30min。
表4 不同碱熔时间的测定结果
碱熔时间 测定结果 (%)
20min
6.92 30min
7.13 40min
7.18 4.5 是否“初次过滤”的 选择 本实验选用价格相对便宜的刚玉坩埚作为熔融分解试验坩埚,发现在使用刚玉坩埚时,熔出大量的铝进入溶液。如果直接加入盐酸酸化,生成的氢氧化铝胶体,使得后续再加氨水生成氢氧化铁沉淀过滤速度极慢,检测周期加长。因此选择在坩埚浸出后直接过滤,铝以偏铝酸根的形式存在进入到滤液中,从而缩短试验时间。
4.6 是否“除铜” 的选择 通过 X 荧光半定量分析,样品中的铜含量较高。实验利用铜可与氨配位形成络合离子而溶于水,而铁在氨性环境下生成氢氧化铁沉淀,从而分离铜与铁。实验了不除铜的情况下,碱熔、过滤、酸化,调 PH 值后滴定铁,测定结果见表 5。
表 5 不除铜情况下的测定结果 测定结果(%)
平均值(%)
7.81,7.64,7.63,7.76 7.71 不除铜,测定结果偏高,推断即使在 PH 值为 1 附近的酸性条件下,仍有铜消耗 EDTA 导致结果偏高。本实验考虑除铜。
4.7 滴定酸度对测定结果的影响
采用EDTA标准溶液滴定铁,以磺基水杨酸为指示剂,是基于在不同的PH值条件下,铁能与磺 基水杨酸形成不同的络合物。相关文献表明,若PH小于1时,铁和磺基水杨酸的络合能力减低,且EDTA与铁不能定量络合;若PH值太大铁易水解而产生浑浊,影响滴定。本实验借鉴“GB/T8151.3-2012锌精矿中铁的测定 EDTA滴定法”标准中对酸度的控制,向溶液中先加氨水至沉淀刚生成,再加入10mL盐酸(1+11)来控制溶液的酸度约为1.1左右,由于不同操作人员对“加氨水至氢氧化铁沉淀刚刚出现”的观察有出入,本标准提出在此步可通过PH计进行控制酸度为1.1。
4.8 滴定 温度 对测定结果的影响
EDTA与铁的络合反应在常温下反应速度较慢,需要加热才能准确滴定。为了选择合适的滴定温度,移取5份5.00mL铁标准溶液(5000ug/mL)(铁质量为25mg)于烧杯中,加水至120mL,用氨水中和至氢氧化铁沉淀刚刚出现,加10mL盐酸(1+11),调节PH值为1.1后,加热至不同温度,取下。立即加1mL磺基水杨酸指示剂,用Na 2 EDTA 标准滴定溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。结果见表6 ,当溶液温度为50℃或60℃时,滴定终点不明显,滴定终点容易拖延,造成结果偏高。当滴定温度为70℃到90℃时,滴定终点颜色变化明显,容易判断,且测定结果接近理论值,故实验选取加热至近沸状态后滴定。
表6 不同滴定温度下的测定结果 滴定前溶液温度℃ 滴定后溶液温度℃ 测定值mg 测定值与理论值差值mg 50 45 25.99 0.99 60 53 25.71 0.71 70 63 25.20 0.20 80 69 24.82 0.18 90 76 24.91 0.09 4.9 共存元素的影响 铝、锌可在第一步过滤时分离,铜可在氨水沉淀生成氢氧化铁沉淀时过滤分离,其他元素铅、镁、钙等可通过控制溶液酸度 PH=1 附近时,不干扰铁的测定,干扰主要来自铋元素,铋和铁与 EDTA 的络合反应时所需要的 PH 值条件相近,实验研究了铋元素对铁的干扰。
实验称取 9 份 0.01431g 三氧化二铁(模拟成称取 0.2g 样品中,铁含量为 5.00%),用少量水湿润,加 10mL 盐酸(3.3),用少量水吹洗表面皿及杯壁,低温加热蒸至近干。加 10mL 盐酸(3.6)溶解盐类,加水至 120mL,此时按下表加入铋溶液(1000ug/mL),用氨水(3.7)中和至氢氧化铁絮状沉淀刚刚出现,加 10mL 盐酸(3.6),加热至近沸,取下。加 1mL 磺基水杨酸指示剂(3.9),用 Na 2 EDTA 标准滴定溶液滴定溶液由紫红色变为红色消失且呈黄色即为终点,根据消耗体积计算百分含量。
表7
铋元素对铁的干扰实验 铋加入量(ug)
加入后模拟成铋的百分含量(%)
铁实际测定百分含量
200 0.1 5.05
400 0.2 5.06
600 0.3 5.07
800 0.4 5.09
1000 0.5 5.10
1200 0.6 5.11
1400 0.7 5.14
1600 0.8 5.19 2000 1.0 5.24
当铋的百分含量为 0.5%时,实际值与理论值的差值为 5.10%-5.00%=0.10%,相对误差为0.10%*100/5.00%=2%,实验认为方法不适用于铋含量大于 0.5%的样品中铁的测定。
4.10 准确度的验证 银精矿与铅精矿基体相近,由于未查到银精矿标准物质,选取铅精矿标准物质 BY0111-1 测试铁元素,测定结果如下:
表 8 标准物质 BY0111-1 测定结果
标准物质名称
标准物质证书示值(%)
标准物质测定值(%)
标准物质测定平均值(%)
铅精矿标准物质BY0111-1 10.68 10.59,10.60,10.76,10.71,10.64,10.77,10.68 10.67 4.11 精密度实验
表 9
精密度测定结果表
样品名称
测定值(%)
平均值(%)
相对标准偏差 RSD(%)
B 6.96,7.00,7.08,7.11,7.15,7.13 7.07 1.07
四 参考文献 [1]GB/T 8151.3-2012 锌精矿化学分析方法 第 3 部分: 铁量的测定 Na 2 EDTA 滴定法 [S] [2] YS/T 461.2-2013 混合铅锌精矿化学分析方法 第2部分: 铁量的测定Na 2 EDTA滴定法[S] [3] EDTA 法同时测定铋精矿中铋与铁的研究[J]. 辽宁化工,2009,38(12):892-893.
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康熙字典五行属金的字 [字典中八画五行属金的字信息大全]
在五行中不同属性的字寓意是不相同的,其实同样的属性不同的笔画的字寓意也是一样的,下面小编为你整理了八画五行属金字,希望对你有所帮助! 8画五行属金的字 忮、8画、...
【寓言童话】 日期:2020-03-12
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【儿童动物的故事大全】 儿童动物故事100篇
对于听故事,几乎所有的儿童都有一个共同点就是百听不厌。一个故事重复数十遍,儿童听时同样要注意力集中,眼睛凝视着讲述者的动作,眼神聚精会神,表现出极大的兴趣。、下面是小编...
【寓言童话】 日期:2019-05-31
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[人工智能对人类影响英文作文] 人工智能对人类的影响
人工智能就是人造智能,其英文表示是“ArtificialIntelligence”,简称AI。以下是小编整理的人工智能对人类影响英文作文的相关资料,欢迎阅读! 人工智能对人类影响英文作文...
【寓言童话】 日期:2019-05-05
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[文言文虚词于的用法]虚词于的意义和用法
“文言文”的意思就是指“美好的语言文章”也叫做语体文。文言文虚词于的用法有哪些呢?下面是小编整理的关于文言文虚词于的用法,欢迎阅读 文言文虚词于作为名词的用法 ...
【寓言童话】 日期:2020-03-20
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学生高考动员演讲稿
学生高考动员演讲稿3篇高考动员演讲稿11 老师们、同学们: 大家下午好!漫漫高考长征路已经进入尾声了
【百家讲坛】 日期:2021-09-22
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企业安全演讲稿2021
最新企业安全的演讲稿5篇 演讲稿是作为在特定的情境中供口语表达使用的文稿。在充满活力,日益开放的今天
【百家讲坛】 日期:2021-09-22
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XX镇扶贫项目实施专项整治工作总结_1
XX镇扶贫项目实施专项整治工作总结 为深入贯彻精准扶贫精准脱贫基本方略,认真落实党中央、国务院,省委
【百家讲坛】 日期:2021-09-22
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对乡镇领导班子干部成员批评意见例文
对乡镇领导班子干部成员的批评看法范文 一、对党委书记XXX同志的批评看法〔3条〕 1、与干部交流偏少
【百家讲坛】 日期:2021-09-22
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群英乡扶贫资金项目芬坡村祖埇村生产道路硬化工程绩效自评报告
群英乡扶贫资金项目((芬坡村祖埇村生产道路硬化工程))绩效自评报告 一、基本情况(一)群英乡扶贫资金
【百家讲坛】 日期:2021-09-22
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党委书记警示教育大会上讲话2021汇编
党委书记在警示教育大会上的讲话55篇汇编 党委书记在警示教育大会上的讲话(一) 同志们: 根据省州委
【百家讲坛】 日期:2021-09-22
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对于2021年召开巡视整改专题民主生活会对照检查材料
关于12021年召开巡视整改专题民主生活会对照检查材料 按照中央巡视组要求和省、市、区委统一部署,区
【百家讲坛】 日期:2021-08-14
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消防安全知识培训试题.doc
消防安全知识培训试题姓名: 部门班组: 成绩: 一:填空题,每空4分,共44分。 1、灭火剂是通过隔
【百家讲坛】 日期:2021-08-14
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涉疫重点人员“五包一”居家隔离医学观察工作流程
涉疫重点人员“五包一”居家隔离医学观察工作流程 目前,全球疫情仍处于大流行状
【百家讲坛】 日期:2021-08-14
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疫情防控致全体师生员工及家长一封信
疫情防控致全体师生员工及家长的一封信 各位师生员工及全体家长朋友: 暑假已至,近期我省部分地方发现确
【百家讲坛】 日期:2021-08-14