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    海南大学实验报告混合碱测定

    时间：2020-09-01 11:43:26 来源：蒲公英阅读网 本文已影响人 蒲公英阅读网手机站

    相关热词搜索：测定 混合 实验

    　海南大学实验报告 课

    　程：分析化学实验

    　学院：材料与化工学院

    　专业·班级：

    　 日期：2017 年 3 月 27 日 实验名称 混合碱的测定（双指示剂法）

    　成绩

    　学号

    　姓名

    　实验包括以下几项内容：

    　一、实验目的

    　五、实验注意事项

    　二、实验原理

    　六、数据处理 三、实验仪器与试剂

    　七、思考题

    　四、实验步骤

    　八、实验分析与讨论

    　一、实验目的 1.掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。

    　2.了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则。

    　3.学习定量转移的基本操作。

    　4.了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。

    　二、实验原理

    　工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量 NaCl、Na 2 SO 4 、NaOH、NaHCO 3 等杂质，用盐酸滴定时，以甲基橙为指示剂，除了主要成分 NaCO 3 被滴定外，其他的碱性杂质如

    　NaOH、NaHCO 3 等也可被滴定，因此所测定的结果是Na 2 CO 3 和NaOH或 Na 2 CO 3 和 NaHCO 3 的总和,称为“总碱度”。总碱度通常以 Na 2 O 的质量百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反应有：

    　NaOH+HCl→NaCl+H 2 O Na 2 CO 3 +HCl→NaHCO 3 +NaCl NaHCO 3 +HCl→NaCl+H 2 O+CO 2

    　 测定时，反应产物为 NaCl 和 H 2 CO 3 ，H 2 CO 3 分解为 CO 2 和 H 2 O，化学计量点时，pH 值约为 3.8~3.9，因此可选用甲基橙为指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。

    　工业碱中的碱性成分NaCO 3 与NaHCO 3 或Na 2 CO 3 与NaOH的混合物称为复合碱，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组分的含量，这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普遍。

    　双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点，消耗的盐酸溶液的体积记为 V 1 （mL）;再加入甲基橙指示剂， 继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色， 此为第二个滴定终

    　点， 消耗盐酸的体积为 V 2 （mL）;以 Na 2 CO 3 和 NaOH 的混合碱为例，滴定过程如下图所示:

    　 根据双指示剂法中 V 1 和 V 2 的大小关系，可判断为知简样的组成。由图示可知，当 V 1 大于 V 2 时，混合碱为 Na 2 CO 3 和 NaOH 的混合物，当 V 1 <V 2 时混合碱为 Na 2 CO 3 和 NaHCO 3 的混合物。假设混合碱试液的体积为 V（mL），则根据 V 1 和 V 2 值可计算出试样中各组分的含量。

    　当 V 1 >V 2 时 ρ（NaOH）=[（V 1 -V 2 ）c（HCl）M（NaOH）]/m

    　ρ（Na 2 CO 3 ）=[2V 2 c（HCl）M（Na 2 CO 3 ）]/2m

    　当 V 1 <V 2 时 ρ（Na 2 CO 3 ）=[2V 1 c（HCl）M（Na 2 CO 3 ）]/2m Na 2 CO 3 +NaOH

    　NaHCO 3 +NaCl CO 2 +H 2 O+NaCl 加入酚酞VH酚酞变色：红→微红加入甲基橙甲基橙变色：黄→橙VH V 1 -VV

    　 ρ（NaOH）=[（V 2 -V 1 ）c（HCl）M（NaHCO 3 ）]/m

    　式中，V 1 为混合碱溶液的体积，mL； V 2 为酚酞变色时消耗的盐酸的体积，mL； V 为甲基橙变色时消耗的盐酸的体积，mL。

    　三、实验仪器与试剂 仪器：50mL 酸式滴定管， 25mL 移液管, 250mL 容量瓶, 250mL 锥形瓶, 100mL 烧杯, 500mL 试剂瓶， 量筒, 台秤， 电子天平等

    　试剂：HCl （6mol/L）, 混合碱试液, 无水 Na 2 CO 3 (工业级), 无水 Na 2 CO 3基准物质, 甲基橙指示剂（0.1%）， 酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）。

    　四、实验步骤 1.HCl 标准溶液的配制与标定。

    　⑴HCl 溶液的配制 用量筒量取 6mol/L 盐酸 9 毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至 500mL， 搅拌均匀后贮于细口瓶中, 贴上标签备用。

    　⑵盐酸溶液的标定 用分析天平准确称取 0.15~0.2g 无水 Na 2 CO 3 三份，分别置于250mL 锥形瓶中， 加入 20~30mL 蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂 1~2 滴。用待标定的 HCl 溶液滴定, 溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的 HCl 溶液的体积， 按下式计算盐酸标准溶液的浓度。

    　c（HCl）=m（KHC 8 H 4 O 4 ）×10 3 /M（KHC 8 H 4 O 4 ）V（NaOH）

    　式中，c（HCl）为盐酸溶液的浓度， mol/L; m（Na 2 CO 3 ）

    　为称量的 Na 2 CO 3 质量， g; M（Na 2 CO 3 ）为碳酸钠的摩尔质量， g/mol; V（HCl）为消耗的 HCl 的体积,mL。

    　2.工业碱总总碱度的测定 在分析天平上准确称取工业碱试样 1.5~2.0 克，置于 100ml 烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解(必要时稍加热）； 待冷却后转移入 250 毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和玻璃棒 3 到 4 次， 洗涤液全部转入容量瓶中； 最后用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。准确移取25.00ml 上述试液置于 250ml 锥形瓶中，加甲基橙指示剂 1~2 滴用盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色即为终点， 平行测定三次，取其平均值。

    　计算总碱度，以氧化钠的质量分数表示。

    　3.混合碱液的分析 用移液管移取25.00mL混合液混合碱试液与锥形瓶中， 加入 1~2 滴酚酞， 用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色球刚好变为微红色，此为第一终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积 V 1 ， 再向锥形瓶中滴加 2 滴甲基橙，继续用盐酸标准溶液滴定,溶液由黄色渐变为橙色，此为第二终点, 记下第二次消耗盐酸标准溶液的体积 V 2 平行测定 3 次，取其平均值。

    　根据 V 1 和 V 2 的大小关系判断混合碱的组成，并计算混合碱中各组分的含量，以质量百分含量表示。

    　五、实验注意事项 1.称取工业碱试样配制溶液进行总碱度测定时，由于式样均匀性较差，应称取较多的试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。

    　2.混合碱的组成为碳酸钠和氢氧化钠时，因为滴定不完全会使NaOH 的测定结果偏高， 而 Na 2 CO 3 的测定结果偏低， 实验中适当的多加几滴酚酞指示剂可有所改善。

    　3.双指示剂法在第一个滴定终点时，酚酞变色不明显，最好用碳酸氢钠的酚酞溶液进行对照。在第一个滴定终点前滴定速度不能过快，否则造成溶液中盐酸局部过浓，引起二氧化碳损失，但滴定速度也不能过慢。

    　4.接近第二个滴定终点时，一定要充分摇动，防止形成二氧化碳的过饱和溶液，而使终点提前为提高滴定的准确度，杜当滴定到甲基橙刚变为橙色时，即可将溶液加热煮沸煮出，溶液中的二氧化碳是溶液，在橙黄色冷却后继续滴定重复此步骤至加热。后，溶液的颜色不变为止。

    　六、实验数据处理 1.HCl 标准溶液的标定 项目 1 2 3 m（Na 2 CO 3 ）/g 0.1908 0.1918 0.1925

    　 V（HCl）（初读数）/mL 0.00 0.00 0.00V（HCl）（终读数）/mL 29.48 29.53 29.61V（HCl）/mL 29.48 29.53 29.61 C（HCl）/（mol/L）

    　c 1 =0.1221 c 2 =0.1225 c 3 =0.1227 平均浓度 c=（c 1 +c 2 +c 3 ）/3=0.1224 相对平均偏差 d r =0.16% 2.混合碱的分析 项目 1 2 3 V（混合碱）

    　25.00 25.00 25.00

    　V（HCl）（初读数）/mL 0.00 0.00 0.00 V（HCl）（第一终读数）/mL 8.30 8.27 8.30V（HCl）（第二终读数）/mL 24.05 24.00 23.97V 1 /mL 8.30 8.27 8.50 V 2 /mL 15.75 15.73 15.65

    　混合碱的组成 平均含量/（g/L）

    　相对平均偏差/% Na 2 CO 3

    　60.01 0.16% NaHCO 3

    　52.70 0.62% 七、思考题 1.如果基准物质无水碳酸钠保存不当，吸收了部分水分，用此试剂标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？ 答：若无水碳酸钠吸收了部分水分，则使其碱性变弱，所需 HCl的体积减少，使标定 HCl 溶液溶度变大。

    　2.如预测定碱液的总碱度, 应采用何种指示剂？ 若以碳酸钠形式表示总碱度,其结果的计算公式应怎样？ 答：甲基橙指示剂

    　 % 1 0 0) ( ) () (3 2 13 2 （ 混 合 碱 ）mCO Na M V HCl cCO Na w 3.用酚酞作指示剂，只是第一个滴定终点时变色不敏锐,如何应对？ 答：长时间放置，吸收空气中二氧化碳，酸度升高，PH 下降，红色褪去。

    　八、实验分析与讨论 1、本次实验中我们学会并熟练使用分析天平，分析天平精密度较高，我们每次测定时都需要调零，称量要尽可能准确。

    　2、本次实验滴定相对较难，主要原因是变色不明显，很容易失误。

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