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    化原实验精馏实验报告

    时间：2020-11-13 12:29:03 来源：蒲公英阅读网 本文已影响人 蒲公英阅读网手机站

    相关热词搜索：精馏 实验 报告

    　北

    　京

    　化

    　工

    　大

    　学

    　学生实验报告

    　学

    　 院：

    　化学工程学院

    　姓

    　 名：

    　 学

    　号：

    　 专

    　 业：

    　 化学工程与工艺

    　班

    　级：

    　同组人员：

    　 课程名称：

    　 化工原理实验

    　实验名称：

    　 精馏实验

    　实验日期

    　 北

    　京

    　化

    　工

    　大

    　学

    　实验五

    　精馏实验

    　摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出 x-y 图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。

    　关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。

    　一、目的及任务

    　①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

    　②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

    　③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

    　④测定部分回流时的全塔效率。

    　⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。

    　⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

    　二、基本原理

    　在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

    　回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

    　回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

    　实际回流比常取最小回流比的 1.2～2.0 倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

    　板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

    　（1）

    　总板效率 E

    　E=N/N e

    　式中

    　 E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；

    　N e ——实际板数。

    　(2)单板效率 E ml

    　E ml =(x n-1 -x n )/(x n-1 -x n* ) 式中

    　E ml ——以液相浓度表示的单板效率；

    　 x n

    　，x n-1 ——第 n 块板和第 n-1 块板的液相浓度；

    　 x n* ——与第 n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。

    　总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

    　若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

    　 Q=αA△t m

    　式中 Q——加热量，kw;

    　α——沸腾给热系数，kw/(m2 *K); A——传热面积，m2 ; △t m ——加热器表面与主体温度之差，℃。

    　若加热器的壁面温度为 t s

    　,塔釜内液体的主体温度为 t w

    　,则上式可改写为

    　Q=aA(t s -t w ) 由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量 Q 为

    　Q=U2 /R 式中

    　U——电加热的加热电压，V;

    　 R——电加热器的电阻，Ω。

    　三、装置和流程

    　本实验的流程如图 1 所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

    　1.精馏塔 精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距 80mm；溢流管截面积 78.5mm2 ,溢流堰高 12mm，底隙高度 6mm；每块塔板开有 43 个直径为 1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第 1-6 块塔板上均有液相取样口。

    　蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为 0.06m2 ，管外走冷却液。

    　图 1

    　精馏装置和流程示意图 1．塔顶冷凝器

    　2．塔身

    　 3．视盅

    　 4．塔釜

    　5．控温棒

    　6．支座 7．加热棒

    　 8．塔釜液冷却器

    　 9．转子流量计

    　 10．回流分配器 11．原料液罐

    　 12．原料泵

    　13．缓冲罐

    　 14．加料口

    　15．液位计

    　2.回流分配装置 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

    　3.测控系统 在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

    　4．物料浓度分析 本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

    　混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

    　 =58.9149—42.5532Dn 式中

    　 ——料液的质量分数；

    　 Dn ——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

    　四、操作要点

    　①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

    　②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量 20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达 250～300mm。

    　③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身 t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

    　④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复 2～3 次），并记录各操作参数。

    　⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

    　五、报告要求

    　①在直角坐标系中绘制 x-y 图，用图解法求出理论板数。

    　②求出全塔效率和单板效率。

    　③结合精馏操作对实验结果进行分析。

    　六、数据处理

    　（1）原始数据 操作系数：

    　加热电压 104.5V；塔釜温度 87.0℃；塔顶温度 78.6℃；全塔压降 1.33kPa。

    　实验数据：

    　①塔顶：1 Dn =1.3632，2 Dn =1.3631；塔釜：1 Dn =1.3744，2 Dn =1.3742 。

    　②第四块板：1 Dn =1.3655，2 Dn =1.3654；第五块板：1 Dn =1.3644，2 Dn =1.3666。

    　（2）数据处理 ①由附录查得 101.325kPa 下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：

    　表 1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）

    　序号 液相组成 x 气相组成 y 沸点/℃ 1 0 0 97.16 2 0.126

    　0.240

    　93.85 3 0.188

    　0.318

    　92.66 4 0.210

    　0.339

    　91.6 5 0.358

    　0.550

    　88.32 6 0.461

    　0.650

    　86.25 7 0.546

    　0.711

    　84.98 8 0.600

    　0.760

    　84.13 9 0.663

    　0.799

    　83.06 10 0.844

    　0.914

    　80.59 11 1.0

    　1.0

    　78.38 乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。

    　②原始数据处理：

    　表 2：原始数据处理 名称 折光率1 Dn

    　折光率2 Dn

    　平均折光率Dn

    　质量分数 

    　摩尔分率 x

    　塔顶 1.3632

    　1.3631

    　1.3632

    　0.9085

    　0.9283

    　塔釜 1.3744

    　1.3742

    　1.3743

    　0.4340

    　0.5001

    　第 4 块板 1.3655

    　1.3654

    　1.3655

    　0.8106

    　0.8481

    　第 5 块板 1.3664

    　1.3666

    　1.3665

    　0.7660

    　0.8102

    　 数据计算以塔顶为例：

    　 ③在直角坐标系中绘制 x-y 图，用图解法求出理论板数。

    　参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为 y=x,具体作图如下所示（塔顶组 成 ，塔釜组成 ）：

    　 图 2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图 ④求出全塔效率和单板效率。

    　由图解法可知，理论塔板数为 4.8 块（包含塔釜），故全塔效率为

    　使用 matlab 拟合乙醇—正丙醇平衡数据，得到平衡线拟合方程如下：

    　3 20.5438 1.5291 1.9844 0.0007 y x x x     ； 拟合图线如下：

    　图 3：乙醇—正丙醇气液相平衡数据拟合图 第 5 块板的气相浓度为 ， 则此时，

    　则第 5 块板单板效率

    　 七、 误差分析及 结果讨论

    　1.误差分析：

    　（1）实验过程误差：实验过程中操作条件是在不断变化的，无法达到完全稳定状态，启动实验装置 1 小时后，加热电压波动范围为±0.3，全塔压降波动范围为±0.02，塔顶及塔釜温度波动范围为±0.01，每次取料后会引起短时间的数据起伏；使用阿贝折光仪读数时存在误差。

    　（2）数据处理误差：使用作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，从而求取的全塔效率不够精确。

    　2.结果讨论：

    　① 全塔效率:

    　对于一个特定的物系和塔板结构,由于塔的上下部气液两相的组成、温度不同,所以物性也不同,又由于塔板的阻力,使塔的上下部分的操作压强也不同,这些因素使每个塔板的效率不同.所以我们需要用一种全面的效率来衡量整个塔的分离效果的高低. 公式 E=N/N e 就是一种综合的计算方法.全塔效率反映了全塔各塔板的平均分离效果,它不单与影响点效率、板效率的各种因素有关,而且把板效率随组成等的变化也包括在内.所有的这些因素 E 的关系难以搞清,所以我们只能用实验来测定,本次实验中测得：E=0.60。

    　由于实验存在误差，我们只是大致的对实验用塔进行粗略的评价，经过实验我们分析了影响塔板效率的一些因素，归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构的因素相当复杂，以及塔的操作条件等。

    　② 单板效率: 单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据.物系的性质、板型及操作负荷是

    　影响单板效率的重要因素.当物系板型确定后,可通过改变气液的负荷达到最高的板效率;对于不同的板型可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。我们这里应用默弗里板效率公式计算得 。

    　从结果来看，本实验全塔效率较好，而单板效率偏低，说明本塔的塔板性能不够好。

    　八 、思考题

    　①什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？ 答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。全回流在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。要测定全回流条件下的气液负荷，可由2UQ q rR   （其中 Q 为塔釜加热器加热量，U 为加热电压，R 为加热器电阻，q 为汽化量，r 为塔釜混合液的相变焓）计算出塔釜汽化量 V=q。而在全回流状态下，液量 L=气量 V=q。

    　②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？ 答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。

    　③如何判断塔的操作已达到稳定？ 答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。

    　⑤当回流比 R<R min 时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？ 答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。

    　⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？ 答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。

    　⑥塔板效率受哪些因素影响？ 答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。

    　⑦精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？ 答：在精馏塔顶的冷凝器处接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。

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