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  • 食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告

    时间:2020-10-18 12:31:10 来源:蒲公英阅读网 本文已影响 蒲公英阅读网手机站

    相关热词搜索:测定 提取 脂肪

      报告汇编 Compilation of reports 20XX

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     1 目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。

     2 原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。

     3 试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》

     4 仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平

     5 样品 奶粉

     6 操作 6.1 样品称量 6.1.1 精密称取经恒重处理后的收集瓶,m 瓶 (准至 0.0001g)

     6.1.2 固体样品 精密称取 2~5g 样品 m 样 (可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。

      6.1.3 液体或半固体样品

      精密称取 5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约 20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于 95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。

     6.2 萃取

     将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3 处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取 1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3 称量

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     取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩 1~2mL 时在水浴上蒸干,再于 95~1℃干燥 20min,放干燥器内冷却 0.5h 后称量 m 总 ’。

     7 数据记录 7.1 原始数据

     7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。

     7.3 整理数据

      8 计算 m 总 ’-

     m 瓶

     X = ————————— × 100 m 样

     式中:X —样品中脂肪含量,%

      m 瓶 —收集瓶的质量,g m 样 —样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),g

     m 总 ’—收集瓶和脂肪的质量,g

     m 总 ’-

     m 瓶

      114.7979

     – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样

      2.000 m 样 (g)

     m 瓶 (g)

     m 总 ’(g)

     2.0000

      114.4616

     114.7979

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     9 结果

      样品中脂肪含量为 16.81%

     10 结果可靠性分析 经计算得样品中脂肪含量为 16.81%。该结果比真实值大,可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质,该误差属于试剂误差,且是正误差。

     11 结论 样品中脂肪含量为 16.81%。实验测得数据可能较真实值大,为正误差。

     12 思考题 12.1 索氏法测脂肪的注意事项? 实样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火;样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂,样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。

     12.2 如果样品是湿润的应如何处理?为什么?

     选择石油醚做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。

      另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。

     12.3 综述脂肪的测定方法

     常用的测定方法有:索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。

     索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。

     巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定,都是用来提取乳制品中的脂肪,也叫湿法提取。因为样品不需要事先烘干,脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在,要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离,分离出来的非脂成分一般用浓 H 2 SO 4 分解,用容量法定量。但益勃氏法不能测糖分高的样品,如采用此方法容易焦化,致使结果误差大。

     酸水解法一般可用来测量游离态脂和结合脂全部脂类。

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