高考化学考点一遍过考点56,综合实验题

时间：2021-01-08 20:15:26 来源：蒲公英阅读网 本文已影响人

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　 1 ．制备型实验题解题程序 （1）巧审题，明确实验目的和原理。实验原理可从题目所给实验目的结合有关知识获取，综合考虑，促进制备主反应，消除控制副反应。遵循可行、简捷、安全性原则，确定符合目的要求的制取、提纯方案。

　（2）善思考，理清操作步骤的先后顺序。根据方案中方法步骤，把握各步操作的要领目的和原理，理清制备后除杂提纯操作的先后关系与原理。

　（3）看图表，认识各装置的作用，分析图中各项装置，并结合实验目的和原理，分析装置作用，举一反三，分析缺少装置的可能后果，表格中信息如何控制运用落实。

　（4）悟规律，得出正确的结论，实验数据(现象)是化学原理的外在表现，分析现象(或数据)，找出影响实验成败的关键因素，产生误差的原因，进行必要的推导与计算。

　2 ．探究型实验的基本程序 （1）解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：

　①提出问题 要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。

　 ②提出猜想 所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。

　③设计验证方案 提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。

　④观察实验现象，得出结论 根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。

　（2）整体思路

　 ①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。

　②分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。

　③注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。

　3 ．化工流程题 （1）化工流程的模式及规律 模式：

　规律：主线主产品、分支副产品、回头为循环。

　（2）常见设问角度 ①化学方程式或离子方程式的书写 ②物质成分的判断 ③除杂试剂的选择 ④物质分离提纯操作 ⑤反应条件的控制 ⑥产率的计算、纯度的计算 （3）审题步骤

　（4）解题思路

　 明确流程目的→分析条件和性质→结合问题联系原理 →答题注意模式，抓住要点 4 ．定量测定数据的方法和过程分析 （1）沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

　（2）测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

　（3）测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

　（4）滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

　（5）实验数据的处理分析：表格化

　项目 实验编号 项目 1 项目 2 项目 3 项目 4 …… 1

　2

　3

　①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。

　②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。

　③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。

　（6）数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。

　 考向一

　 制备型实验题

　典例 1

　 谢弗勒尔盐(Cu 2 SO 3 ·CuSO 3 ·2H 2 O)是一种深红色固体，不溶于水和乙醇，100 ℃时发生分解。其可由 CuSO 4 ·5H 2 O 和 SO 2 等为原料制备，实验装置如图所示：

　请回答下列问题：

　（1）仪器 a 的名称是

　 。

　（2）装置 A 在常温下制取 SO 2 时，用 70%的硫酸，而不用稀硫酸，原因是

　，也不用 98%的浓硫酸，原因是

　 。

　（3）装置 B 中的实验现象为

　，装置 B 中发生反应的离子方程式为

　。

　（4）装置 B 中多孔球泡的作用是

　 。

　（5）下列可以代替装置 C 的是

　。

　（6）从 B 中获得的固体需先用蒸馏水充分洗涤，再真空干燥。

　①检验固体已经洗涤干净的操作是

　。

　②不用烘干的方式得到产品，其原因是

　。

　（2）SO 2 易溶于水，稀硫酸不利于 SO 2 的释放；98%浓硫酸中硫酸大多以分子的形式存在，不能电离出 H + ，无法与 Na 2 SO 3 固体反应产生 SO 2 。70%的硫酸能电离出 H + ，与 Na 2 SO 3 固体反应产生 SO 2 ；且含水量少，有利于 SO 2 的逸出。

　（3）装置 B 中硫酸铜与二氧化硫反应生成深红色固体 Cu 2 SO 3 ·CuSO 3 ·2H 2 O，铜元素化合价降低到+1，二氧化硫中硫元素升高到+6 价，则反应的离子方程式为3Cu 2+ +3SO 2 +6H 2 O Cu 2 SO 3 ·CuSO 3 ·2H 2 O↓+8H + +24SO。

　（4）装置 B 中的多孔球泡能增大气体与溶液的接触面积，使反应充分进行。

　（5）装置 C 为安全瓶，起防倒吸作用，能起到相同作用的是 a。

　（6）①欲检验固体是否洗涤干净，只需检验最后一次洗涤液中是否有硫酸根离子即可。②由题意可知，谢弗勒尔盐受热易分解，所以不采用烘干的方式。

　【答案】（1）分液漏斗 （2）SO 2 易溶于水 浓硫酸中 H 2 SO 4 大多以分子形式存在，不能电离出 H + ，无法与 Na 2 SO 3 固体反应产生 SO 2

　（3）球泡中有气泡冒出，溶液中产生深红色固体 3Cu 2+ +3SO 2 +6H 2 O Cu 2 SO 3 ·CuSO 3 ·2H 2 O↓+8H + +24SO （4）增大气体与溶液的接触面积 （5）a （6）①取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的 BaCl 2 溶液，若没有白色沉淀产生，则证明固体已经洗涤干净 ②防止谢弗勒尔盐发生分解

　考向二

　 探究型实验

　 典例 1

　某化学小组在实验室制备 CO，用制备的 CO 还原氧化铜，并检验反应产物。可能用到的装置如图所示。

　查阅资料：①Cu 2 O+2H + Cu+Cu 2+ +H 2 O； ②在空气中灼烧氧化亚铜生成氧化铜； ③Cu 2 O 溶于氨水，生成物迅速被空气中的氧气氧化成蓝色溶液； ④实验室制备 CO 的原理：HCOOH CO↑+H 2 O。

　请回答下列问题：

　（1）为了达到实验目的，装置接口的连接顺序是

　；E 装置内加入的试剂为

　 。

　（2）甲同学提出从环保角度考虑，装置不完善，改进措施为

　 ；乙同学认为A装置可能发生副反应生成CO 2 、SO 2 等酸性气体，理由可能是

　 (用化学方程式表示)。

　（3）①丙同学对反应后的红色固体成分提出猜想：

　猜想 1：红色固体是 Cu； 猜想 2：红色固体是 Cu 2 O； 猜想 3：红色固体是 Cu 2 O 与 Cu 的混合物。

　请选用以下试剂(仪器任选)：1 mol·L -1 硫酸、2 mol·L -1 硝酸、氨水、蒸馏水、10%NaOH 溶液，设计实验方案检验红色固体的组成，完成步骤 2 并填写预期现象与结论。

　实验步骤 预期现象与结论 1.取少许红色固体，加入足量的稀硫酸，振荡后静置 若红色固体

　溶解，溶液为

　色，则猜想 1 正确；若红色固体

　，溶液为

　 色，则猜想 2 或猜想 3 正确 2.

　若红色固体完全溶解，溶液为蓝色，则猜想 2 正确；若红色固体有剩余，溶液为蓝色，则猜想 3 正确

　 ②某同学设计如下方案：称取红色固体 a g，在空气中充分灼烧至完全变黑，在干燥器里冷却后再称重，反复多次直到固体恒重，称得黑色固体为 b g，比较 a、b 的关系就可以确定组成。你认为该方案合理吗?若合理，a、b 满足什么条件时可得出猜想 3 正确；若不合理，请说明理由

　。

　（3）①根据 Cu 2 O 与 Cu 的化学性质，结合第 2 步的预期现象与结论，可以判断出第 1 步的预期现象与结论为若红色固体没有溶解，溶液为无色，则猜想 1 正确；若红色固体有剩余，溶液为蓝色，则猜想 2 或 3正确；根据第 2 步的预期现象与结论可以判断出步骤 2 为取少许红色固体，加入足量的稀氨水，振荡后静置。②若猜想 1 正确，根据 2Cu+O 2 2CuO，则 a/64=b/80，a=0.8b；若猜想 2 正确，根据 2Cu 2 O+O 2 4CuO，则 a/144=12× 80b，a=0.9b；若猜想 3 正确，则 0.8b<a<0.9b，该方案合理。

　【答案】（1）a→h→i→b→c→f→g→d→e(b 与 c、f 与 g 可互换)

　 碱石灰(或生石灰、烧碱) （2）在最后导管口处放置一个点燃的酒精灯(或用气球收集尾气，其他合理方案均可) HCOOH+H 2 SO 4 (浓) CO 2 ↑+SO 2 ↑+2H 2 O （3）①没有

　无

　 有剩余

　 蓝

　 取少许红色固体，加入足量的稀氨水，振荡后静置 ②合理，0.8b<a<0.9b时，猜想 3 正确

　考向三

　 化工流程题

　典例 1

　 NiSO 4 ·6H 2 O 是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等。可由电镀废渣(除含镍外，还含有 Cu、Fe、Cr 等杂质)为原料获得。工艺流程如下图：

　已知：25 ℃时，几种金属氢氧化物的溶度积常数和完全沉淀的 pH 范围如下表所示。

　Fe(OH) 2

　Fe(OH) 3

　Cr(OH) 3

　Ni(OH) 2

　K sp

　8.0×10－ 16

　4.0×10－ 38

　6.0×10－ 31

　6.5×10－ 18

　完全沉淀 pH ≥9.6 ≥3.2 ≥5.6 ≥8.4 注：NiCO 3 是一种不溶于水易溶于强酸的沉淀。

　请回答下列问题：

　（1）下列措施可行，且能提高废渣浸出速率的有________(填字母)。

　A．升高反应温度

　 B．增大压强 C．在反应过程中不断搅拌 （2）在滤液Ⅰ中加入 6%的 H 2 O 2 ，其作用是_________________(用离子方程式表示)；加入 NaOH 调节pH 的范围是________，为了除去溶液中的________离子。

　（3）滤液Ⅱ的主要成分是________。

　（4）检验 Ni 2＋ 已完全沉淀的实验方法是______________________________________。

　（5）操作Ⅰ的实验步骤依次为：①__________________________； ②_____________________________________________________； ③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得 NiSO 4 ·6H 2 O 晶体； ④用少量乙醇洗涤 NiSO 4 ·6H 2 O 晶体并晾干。

　【答案】（1）AC （2）2Fe 2＋ ＋H 2 O 2 ＋2H ＋ ===2Fe 3 ＋ ＋2H 2 O 5.6～8.4 Fe 3 ＋ 、Cr 3 ＋

　（3）Na 2 SO 4 、NiSO 4

　（4）静置后向上层清液中再加入 Na 2 CO 3 溶液，没有沉淀生成

　（5）①过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀 2～3 次 ②向沉淀中滴加稀 H 2 SO 4 ，直至恰好完全溶解

　考向三

　 定量探究实验题

　典例 1

　 某课题小组查阅资料知，硫酸镁和焦炭组成的混合物在高温(800℃)条件下反应生成 MgO、SO 2 、CO 2 、CO。为了探究资料信息的真实性，他们设计如下实验：

　Ⅰ.检验部分产物 取一定质量的硫酸镁和焦炭混合均匀，在高温下反应，将产生的气体通入图 1 所示装置可以检验 CO 2 、CO 和 SO 2 是否存在。

　供选用的药品有：品红溶液、酸性高锰酸钾溶液、氢氧化钠溶液、澄清石灰水、硫酸铜溶液。

　（1）A 装置中的试剂是

　，其作用是

　。

　（2）能证明 CO 2 、SO 2 都存在的实验现象是

　。写出 A 中发生反应的离子方程式

　 。实验过程中，B 中导出的气体能燃烧并发出蓝色火焰。

　Ⅱ.定量确定该反应的化学方程式 另取一定质量的硫酸镁和焦炭混合均匀，按图 2 所示装置进行实验(加热装置省略)。已知：D、E、F 中溶液均足量，吸收气体充分且不考虑副反应。CuCl 的盐酸溶液能吸收 CO 生成氯化羰基亚铜[Cu 2 Cl 2 (CO) 2 ·2H 2 O]。

　（3）实验前要通入一段时间氮气，其作用是

　 。

　 （4）有同学提出上述图 2 装置不安全，应该在 C、D 之间增加图 3 装置，其目的是

　。另一位同学认为按上述装置用差量法测定 CO 的量，结果会偏大，请你提出改进的措施：

　 。

　（5）当反应完全后，将 D 中溶液稀释至 1 000 mL，准确量取 25.00 mL 稀释后的溶液，并用 0.500 0 mol· 氢氧化钠标准溶液滴定至终点，进行三次平行实验，消耗氢氧化钠标准溶液平均体积为15.00 mL。如果在装氢氧化钠标准溶液之前没有用标准溶液润洗滴定管，则测定 D 中生成硫酸的量会

　 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

　（6）当 C 中固体完全反应后，测得 E 中生成 CaCO 3

　5.0g，F 装置质量增加 1.4 g。根据有关数据，写出C 中发生反应的化学方程式

　 。

　（4）C 中加强热，C、D 装置间温差较大，易发生倒吸；图 2 装置 E 中导出的 CO 气体中含水蒸气，应增加 CO 干燥装置。

　（5）用氢氧化钠标准溶液滴定硫酸时，碱式滴定管没有用氢氧化钠标准溶液润洗，导致氢氧化钠标准溶液浓度变小，消耗氢氧化钠标准溶液的体积偏大，则测定的硫酸的量偏高。

　【答案】（1）酸性高锰酸钾溶液 检验 SO 2 、除去 SO 2 并确认 SO 2 已被除尽 （2）A 中溶液紫色变浅，B 中溶液变浑浊 5SO 2 +24MnO  +2H 2 O 524SO+2Mn 2+ +4H +

　 （3）排尽装置内空气 （4）防倒吸 在 E、F 之间增加盛装浓硫酸的洗气瓶 （5）偏高 （6）3MgSO 4 +2C 3MgO+3SO 2 ↑+CO 2 ↑+CO↑

　 1．氯气、氨气和二氧化硫三种气体均是重要的化工原料且都会对环境造成污染，某课外活动小组拟探究三者的部分性质。

　Ⅰ.利用如图装置探究干燥的氯气与氨气之间的反应。

　（1）请从备选装置中选择适当的装置连入虚线框中，组成一套完整的探究干燥的氯气与氨气之间的反应的装置，用备选装置序号填空：B

　、D

　 、E

　。

　（2）装置 A 中的烧瓶内固体宜选用

　(选填以下选项的字母)。

　A．烧碱

　 B．生石灰

　 C．二氧化硅

　D．五氧化二磷 （3）实验时先打开 a、c 活塞，关闭 b 活塞，向烧瓶中先通入氨气，然后关闭 c 活塞，打开 b 活塞，再向烧瓶中通入氯气，实验中装置 C 的烧瓶内出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结，试推测发生反应的化学方程式为

　 。实验完毕后观察到C烧瓶内还有黄绿色气体，简述如何处理才能不污染环境

　。

　Ⅱ.探究干燥的氯气和 SO 2 的反应：

　SO 2 (g)+Cl 2 (g) SO 2 Cl 2 (l)

　ΔH=-97.3 kJ·mol -1 。硫酰氯(SO 2 Cl 2 )通常条件下为无色液体，熔点为-54.1 ℃，沸点为 69.1 ℃，在潮湿空气中“发烟”， 100 ℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。该小组同学用 A 装置制取 SO 2 ，分液漏斗中加入浓硫酸，圆底烧瓶中加入 Na 2 SO 3 固体，B 选择备选装置Ⅱ，将 C 装置用如图所示的装置甲替换，其余的装置不变来完成探究实验。

　（4）装置甲中仪器 G 的名称为

　，甲中活性炭的作用是

　。

　（5）如果去掉装置 B、D，则在甲的三颈烧瓶中可能发生反应的化学方程式为

　 。

　（6）为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有

　(填序号)。

　A．先通冷凝水，再通气

　B．控制气流速率，宜慢不宜快 C．若三颈烧瓶发烫，可适当降温

　D．加热三颈烧瓶 2．氯化铜用途广泛，可用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等。某研究小组用粗铜(含杂质 Fe)制备氯化铜晶体(CuCl 2 ·xH 2 O)，已知氯化铜易溶于水、乙醇。

　Ⅰ.制备粗氯化铜 实验室采用如图所示装置，将粗铜与 Cl 2 反应转化为固体粗氯化铜(部分加热和夹持装置已略去)。

　（1）实验需要 480 mL 10.00 mol·L -1 浓盐酸，配制时除了需要用到量筒、烧杯、玻璃棒，还需要用到的玻璃仪器是

　。

　（2）引发 B 中反应的操作是

　。

　（3）有同学认为应在盛放浓硫酸的洗气瓶前增加吸收 HCl 的装置，你认为是否必要?

　(填“是”或“否”)，理由是

　 。

　（4）实验结束时，B 和 D 处酒精灯应先熄灭的是

　。

　（5）该装置存在缺陷，改进的措施为

　。

　Ⅱ.氯化铜精制

　 将粗氯化铜溶解在足量盐酸中，加入双氧水，再加入物质 A 调节 pH 至 4~5 使溶液中 Fe 3+ 转化为 Fe(OH) 3沉淀， 过滤，滤液经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到 CuCl 2 ·xH 2 O。

　（6）物质 A 可选用下列试剂中的

　(填序号)。

　a.NaOH 溶液

　b.NH 3 ·H 2 O

　c.CuO

　d.Cu 2 (OH) 2 CO 3

　 e.CuSO 4

　（7）为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl 2 ·xH 2 O)中 x 的值，某兴趣小组设计了以下实验方案：称取 m g 晶体溶于足量水中，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、洗涤沉淀后用小火加热至质量不再减轻，冷却，称量所得黑色固体的质量为n g。洗涤沉淀的操作方法是

　，根据实验数据测得x=

　(用含 m、n 的代数式表示)。

　3．Fe 3 O 4 是重要的化学试剂，铁粉在氧气中燃烧是制取它最为常见和快捷的方法。图 1 是制取四氧化三铁的系列装置，A 装置用于制取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控。

　 请回答下列问题：

　（1）图 2 中仪器 a 的名称是______________。

　（2）根据题目要求，在图 2 中最好选择________(填序号)作为 A 装置。

　（3）对图 2 中装置①进行气密性检查的方法是________________________________________。

　（4）在 B 装置中发生的主要反应的化学方程式是______________________________。

　（5）反应一段时间后，若将硬质玻璃管中的固体粉末用盐酸溶解，取少许溶液于试管中，加入淀粉碘化钾溶液，没有蓝色出现，推测固体粉末中除 Fe 3 O 4 外，一定有______(填名称)。

　（6）写出 Fe 3 O 4 溶于足量稀硫酸的离子方程式______________________________________，要检验所得

　 溶液中的 Fe 2＋ ，常用试剂是____________(填名称)。

　4．某课题组探究草酸锰(MnC 2 O 4 )受热分解的产物。

　Ⅰ.探究气态产物。取少量草酸锰按如图所示的装置进行实验，加热使固体完全分解。

　（1）B、G 瓶盛装的试剂、实验现象、作用均相同。B、D 瓶盛装的试剂相同，但是作用不相同，D 装置的作用是______________________________________。

　（2）C 瓶盛装的是氢氧化钠溶液，用离子方程式表示 C 装置的作用：_______________________。B 瓶中出现浑浊，D 装置在实验过程中没有出现浑浊，G 瓶中变浑浊。F 装置中黑色粉末变红色。通过上述实验证明草酸锰受热分解的气态产物为________。

　Ⅱ.探究固体产物 （3）[提出假设]根据氧化还原反应原理，提出如下假设：

　假设 1：固体产物为 Mn。

　假设 2：固体产物为 MnO。

　假设 3：固体产物为________。

　[查阅资料]①在金属活动性顺序表中，锰介于铝与锌之间。②氧化锰(MnO)是灰绿色粉末。不溶于水，可溶于酸。③高锰酸钾溶液能将 Mn 2＋ 氧化成二氧化锰。

　（4）[设计实验]设计如下实验方案验证固体产物：

　实验 操作过程及实验现象 Ⅰ 将少量固体产物加入稀盐酸中，无气泡产生 Ⅱ 取少量固体产物溶于稀硫酸中，滴加高锰酸钾溶液，产生黑色沉淀 [实验评价]上述实验中，能证明固体成分的实验是________(填序号)。理由是__________________。

　（5）[实验结论]根据上述实验结论，写出草酸锰受热分解的化学反应方程式：__________________。

　（6）[实验反思]某同学将一定量的草酸锰在空气中灼烧，固体质量与灼烧时间的关系曲线如图所示。在a min 之后固体质量增加的原因是______________________________________。

　5．碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。

　（1）合成该物质的步骤如下：

　步骤 1：配制 0.5 mol·L－ 1

　MgSO 4 溶液和 0.5 mol·L － 1

　NH 4 HCO 3 溶液。

　步骤 2：用量筒量取 500 mL NH 4 HCO 3 溶液于 1 000 mL 四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在 50 ℃。

　步骤 3：将 250 mL MgSO 4 溶液逐滴加入 NH 4 HCO 3 溶液中，1 min 内滴加完后，用氨水调节溶液 pH 到9.5。

　步骤 4：放置 1 h 后，过滤，洗涤。

　步骤 5：在 40 ℃的真空干燥箱中干燥 10 h，得碳酸镁晶须产品(MgCO 3 ·nH 2 O n＝1～5)。

　回答下列问题：

　①步骤 3 中加氨水后的离子方程式_________________________。

　②步骤 4 为加快过滤速度，常用________(填过滤方法)。

　（2）测定合成的 MgCO 3 ·nH 2 O 中的 n 值。

　称量 1.000 g 碳酸镁晶须，放入上图所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的 CO 2 被 NaOH 溶液吸收，在室温下反应 4～5 h，反应后期将温度升到 30 ℃，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得 CO 2 的总量；重复上述操作 2 次。

　①图中气球的作用是____________________________________； ②上述反应后期要升温到 30 ℃，主要目的是_________________________________； ③设 3 次实验测得每 1.000 g 碳酸镁晶须产生的 CO 2 平均值为 a mol，则 n 值为________(用含 a 的

　 表达式表示)。

　（3）称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如下图。则该条件下合成的晶须中，n＝________(选填：1、2、3、4、5)。

　6．以炼锌烟尘(主要成分为 ZnO，含少量 CuO 和 FeO)为原料，制取氯化锌晶体的工艺流程如下：

　已知：Zn 及其化合物的性质与 Al 及其化合物的性质相似，pH>11 时，Zn(OH) 2 能溶于 NaOH 溶液生成22ZnO。

　（1）“调 pH”步骤中通入过量 CO 2 时发生反应的化学方程式为

　；“酸溶”时发生反应的离子方程式为

　 。

　（2）下列说法不正确的是

　 。

　A．加入过量 NaOH 溶液的目的是提高锌元素的浸取率 B．沉淀 A 的主要成分是 CuO、FeO C．洗涤沉淀时，直接将洗涤剂加入漏斗，并用玻璃棒轻轻搅拌 D．利用结晶法可以从氯化锌溶液中获得氯化锌晶体 （3）流程中需进行蒸发浓缩，在实验室中进行蒸发浓缩的具体操作是

　 。

　（4）氯化锌晶体是白色晶体，可含 1、1.5、2.5、3、4 个结晶水，易潮解，易溶于水，溶于乙醇、丙酮。由氯化锌晶体制备无水氯化锌的装置如图，其中滴液漏斗中盛放的是 SOCl 2 (SOCl 2 熔点为-105 ℃、沸点为 78.8 ℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体)。

　①下列物质中最适合洗涤氯化锌晶体的是

　 。

　A．冷水

　B．浓盐酸

　C．乙醇

　D．氨水 ②仪器 A 的名称为

　 ；装置 B 的作用是

　 。

　③以 ZnCl 2 ·H 2 O 为例，写出三颈烧瓶中发生反应的化学方程式

　 。

　7．聚合硫酸铁[Fe 2 (OH) n (SO 4 ) 3-2n] m 是一种新型高效的水处理混凝剂，而高铁酸钾(其中铁的化合价为+6)是一种重要的杀菌消毒剂。某化学探究小组设计如下实验制备上述两种产品。

　（1）制备 O 2 氧化金属铁。实验室可利用的装置如图所示：

　①制备 O 2 应选择的装置是

　；药品是

　。

　②D 装置中的铁氧化得到 Fe 3 O 4 。某同学欲检验该固体产物中铁元素的化合价，他取少量该固体产物加入稀硫酸中溶解，将得到的溶液分为两份，一份加入的试剂是

　，另一份加入的试剂是

　，通过溶液中的现象得以证明。

　（2）制备高铁酸钾。将 D 中氧化后的固体与 KNO 3 和 KOH 的混合物高温共熔制备高铁酸钾，同时有KNO 2 生成。写出反应的化学方程式

　。

　（3）取 D 装置中固体产物先加入稀硫酸溶解后，再加入一定量的 NaClO 3 溶液充分反应，即可制得聚合硫酸铁。

　①上述操作中加入 NaClO 3 溶液的作用是

　。

　②为了确定加入 NaClO 3 溶液的量，需先测定 D 中固体产物中+2 价铁元素的含量，某同学进行如下实验操作：

　Ⅰ.准确称取 D 中氧化后的固体 25.0 g 于锥形瓶中，加入稀硫酸溶解，并将溶解液稀释成 250 mL；

　 Ⅱ.从中取出25.00 mL溶液，用0.100 0 mol·L -1 酸性KMnO 4 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液19.80 mL。

　该滴定终点的判断方法是

　；D 中氧化后的固体中+2 价铁元素的含量为

　%(保留 4 位有效数字)。这一测定结果比实际+2 价铁元素的含量偏低，其原因是

　。

　1．[2018 新课标Ⅰ卷] 醋酸亚铬[（CH 3 COO）

　2 Cr·2H 2 O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：

　（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。仪器 a 的名称是_______。

　（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开 K1、K2，关闭 K3。

　①c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。

　②同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_____________。

　（3）打开 K3，关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是________ ；d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。

　（4）指出装置 d 可能存在的缺点______________。

　2．[2018 新课标Ⅱ卷] K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]·3H 2 O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：

　（1）晒制蓝图时，用 K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]·3H 2 O 作感光剂，以 K 3 [Fe(CN) 6 ]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ] 2FeC 2 O 4

　+3K 2 C 2 O 4

　+2CO 2 ↑；显色反应的化学方程式为 ______________。

　（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

　①通入氮气的目的是________________________________________。

　②实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。

　③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________。

　④样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe 2 O 3 ，检验 Fe 2 O 3 存在的方法是：

　_____________________________________。

　（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

　①称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H 2 SO 4 酸化，用 c mol·L -1

　KMnO 4 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。

　②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H 2 SO 4 酸化，用 c mol·L -1

　KMnO 4 溶液滴定至终点，消耗 KMnO 4 溶液 V ml。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。

　3．[2018 新课标Ⅲ卷] 硫代硫酸钠晶体（Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O，M=248 g·mol − 1 ）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：

　（1）已知：K sp (BaSO 4 )=1.1×10 −10 ，K sp (BaS 2 O 3 )=4.1×10 −5 。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

　试剂：稀盐酸、稀 H 2 SO 4 、BaCl 2 溶液、Na 2 CO 3 溶液、H 2 O 2 溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③___________ ④___________，有刺激性气体产生 ⑤静置，___________ ⑥___________ （2）利用 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：

　①溶液配制：称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的_________中，加蒸馏水至____________。

　②滴定：取 0.00950 mol·L − 1 的 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量 KI，发生反应：

　 Cr 2 O 7 2− +6I − +14H + 3I 2 +2Cr 3+ +7H 2 O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I 2 +2S 2 O 3 2− S 4 O 6 2− +2I − 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均用量为 24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留 1 位小数）。

　4．[2018 北京卷] 实验小组制备高铁酸钾（K 2 FeO 4 ）并探究其性质。

　资料：K 2 FeO 4 为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O 2 ，在碱性溶液中较稳定。

　（1）制备 K 2 FeO 4 （夹持装置略）

　①A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是________________（锰被还原为 Mn 2+ ）。

　②将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。

　③C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl 2 发生的反应有 3Cl 2 +2Fe(OH) 3 +10KOH 2K 2 FeO 4 +6KCl+8H 2 O，另外还有________________。

　（2）探究 K 2 FeO 4 的性质 ①取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl 2 。为证明是否 K 2 FeO 4 氧化了 Cl － 而产生 Cl 2 ，设计以下方案：

　方案Ⅰ 取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。

　方案Ⅱ 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K 2 FeO 4 溶出，得到紫色溶液 b。取少量 b，滴加盐酸，有 Cl 2 产生。

　i．由方案Ⅰ中溶液变红可知 a 中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是 K 2 FeO 4 将 Cl－ 氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。

　ii．方案Ⅱ可证明 K 2 FeO 4 氧化了 Cl－ 。用 KOH 溶液洗涤的目的是________________。

　②根据 K 2 FeO 4 的制备实验得出：氧化性 Cl 2 ________24FeO （填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl 2 和24FeO的氧化性强弱关系相反，原因是________________。

　③资料表明，酸性溶液中的氧化性24FeO＞4MnO  ，验证实验如下：将溶液 b 滴入 MnSO 4 和足量

　 H 2 SO 4 的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性24FeO＞4MnO  。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。学.科网 理由或方案：________________。

　5．[2018 天津卷] 烟道气中的 NO x 是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：

　Ⅰ.采样

　采样步骤：

　①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至 140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。

　（1）A 中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。

　（2）C 中填充的干燥剂是（填序号）___________。

　a.碱石灰

　b.无水 CuSO 4

　 c.P 2 O 5

　（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与 D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。

　（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。

　Ⅱ.NO x 含量的测定 将 v L 气样通入适量酸化的 H 2 O 2 溶液中，使 NO x 完全被氧化为 NO 3 − ，加水稀释至 100.00 mL。量取 20.00 mL 该溶液，加入 v 1

　mL c 1

　mol·L − 1

　FeSO 4 标准溶液（过量），充分反应后，用 c 2

　mol·L − 1

　K 2 Cr 2 O 7 标准溶液滴定剩余的 Fe 2+ ，终点时消耗 v 2

　mL。

　（5）NO 被 H 2 O 2 氧化为 NO 3 − 的离子方程式是___________。

　（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。

　 （7）滴定过程中发生下列反应：

　3Fe 2+ +NO 3 − +4H + NO↑+3Fe 3+ +2H 2 O Cr 2 O 7 2− + 6Fe 2+

　+14H + 2Cr 3+

　+6Fe 3+ +7H 2 O 则气样中 NO x 折合成 NO 2 的含量为_________mg·m −3 。

　（8）判断下列情况对 NO x 含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）

　若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。

　若 FeSO 4 标准溶液部分变质，会使测定结果___________。

　6．[2018 江苏卷] 3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用 KMnO 4氧化 3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为

　实验步骤如下：

　步骤 1：向反应瓶中加入 3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于 70～80 ℃滴加 KMnO 4 溶液。反应结束后，加入 KOH 溶液至碱性。

　步骤 2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。

　步骤 3：对合并后的溶液进行处理。

　步骤 4：抽滤，洗涤，干燥，得 3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。

　（1）步骤 1 中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加 NaHSO 3 溶液，3HSO转化为_____________（填化学式）；加入 KOH 溶液至碱性的目的是____________________________。

　（2）步骤 2 中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。

　（3）步骤 3 中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。

　（4）步骤 4 中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

　7．[2017 新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH 3 +H 3 BO 3 =NH 3 ·H 3 BO 3 ；NH 3 ·H 3 BO 3 +HCl= NH 4 Cl+ H 3 BO 3 。

　回答下列问题：

　（1）a 的作用是_______________。

　（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是____________。f 的名称是__________________。

　（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k 1 ，关闭 k 2 、k 3 ，加热 b，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k 1 ，g中蒸馏水倒吸进入 c，原因是____________；打开 k 2 放掉水，重复操作 2~3 次。

　（4）仪器清洗后，g 中加入硼酸（H 3 BO 3 ）和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k 3 ，d 中保留少量水。打开 k 1 ，加热 b，使水蒸气进入 e。

　①d 中保留少量水的目的是___________________。

　②e 中主要反应的离子方程式为________________，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

　（5）取某甘氨酸（C 2 H 5 NO 2 ）样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c mol·L –1 的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

　8．[2017 新课标Ⅱ]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：

　Ⅰ．取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH) 2 碱性悬浊液（含有 KI）混合，反应生成 MnO(OH) 2 ，实现氧的固定。

　Ⅱ．酸化、滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2 被 I − 还原为 Mn 2+ ，在暗处静置 5 min，然后用标准 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定生成的 I 2 （222 3S O+I 2 =2I − +24 6S O）。

　回答下列问题：

　（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

　 （2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

　（3）Na 2 S 2 O 3 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

　（4）取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用 a mol·L −1 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为____________；若消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积为 b mL，则水样中溶解氧的含量为 _________mg·L −1 。

　（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）

　9．[2017 新课标Ⅲ]绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：

　（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。

　（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关 K 1 和 K 2 ）（设为装置 A）称重，记为 m 1

　g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m 2

　g。按下图连接好装置进行实验。

　①仪器 B 的名称是____________________。

　②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m 3

　g。

　a．点燃酒精灯，加热

　b．熄灭酒精灯

　c．关闭 K 1 和 K 2

　d．打开 K 1 和 K 2 ，缓缓通入 N 2

　 e．称量 A

　f．冷却到室温 ③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x=________________（列式表示）。若实验时按a、d 次序操作，则使 x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

　（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K 1 和 K 2 ，缓缓通入 N 2 ，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

　①C、D 中的溶液依次为_________（填标号）。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。

　a．品红

　b．NaOH

　c．BaCl 2

　 d．Ba(NO 3 ) 2

　 e．浓 H 2 SO 4

　②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。

　10．[2017 天津]用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中 c(I − )，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

　Ⅰ．准备标准溶液 a．准确称取 AgNO 3 基准物 4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成 250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

　b．配制并标定 100 mL 0.1000 mol·L −1

　NH 4 SCN 标准溶液，备用。

　Ⅱ．滴定的主要步骤 a．取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。

　b．加入 25.00 mL 0.1000 mol·L −1

　AgNO 3 溶液（过量），使 I − 完全转化为 AgI 沉淀。

　c．加入 NH 4 Fe(SO 4 ) 2 溶液作指示剂。

　d．用 0.1000 mol·L −1 NH 4 SCN 溶液滴定过量的 Ag + ，使其恰好完全转化为 AgSCN 沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

　e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：

　实验序号 1 2 3 消耗 NH 4 SCN 标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98 f．数据处理。

　回答下列问题：

　（1）将称得的 AgNO 3 配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

　（2）AgNO 3 标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

　（3）滴定应在 pH＜0.5 的条件下进行，其原因是___________________________________。

　（4）b 和 c 两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。

　 （5）所消耗的 NH 4 SCN 标准溶液平均体积为_____mL，测得 c(I − )=_________________ mol·L −1 。

　（6）在滴定管中装入 NH 4 SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。

　（7）判断下列操作对 c(I − )测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

　①若在配制 AgNO 3 标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。

　②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。

　11．[2017 北京]某小组在验证反应“Fe+2Ag + =Fe 2+ +2Ag”的实验中检测到 Fe 3+ ，发现和探究过程如下。

　向硝酸酸化的 0.05 mol·L -1 硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。

　（1）检验产物 ①取出少量黑色固体，洗涤后，_______（填操作和现象），证明黑色固体中含有 Ag。

　②取上层清液，滴加 K 3 [Fe(CN) 6 ]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。

　（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有 Fe 3+ ，乙认为铁粉过量时不可能有 Fe 3+ ，乙依据的原理是___________________（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：

　①取上层清液，滴加 KSCN 溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：

　序号 取样时间/min 现象 ⅰ 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色 ⅱ 30 产生白色沉淀；较 3 min 时量少；溶液红色较 3 min 时加深 ⅲ 120 产生白色沉淀；较 30 min 时量少；溶液红色较 30 min 时变浅 （资料：Ag + 与 SCN - 生成白色沉淀 AgSCN）

　② 对 Fe 3+ 产生的原因作出如下假设：

　假设 a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生 Fe 3+ ； 假设 b：空气中存在 O 2 ，由于________（用离子方程式表示），可产生 Fe 3+ ； 假设 c：酸性溶液中 NO 3 - 具有氧化性，可产生 Fe 3+ ； 假设 d：根据_______现象，判断溶液中存在 Ag + ，可产生 Fe 3+ 。

　③ 下列实验Ⅰ可证实假设 a、b、c 不是产生 Fe 3+ 的主要原因。实验Ⅱ可证实假设 d 成立。

　实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加 KSCN 溶液，3 min 时溶液呈浅红色，30 min 后溶液几乎无色。

　 实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是________________。

　（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中 Fe 3+ 浓度变化的原因：______。

　1．【答案】（1）Ⅰ Ⅱ Ⅲ （2）AB （3）8NH 3 +3Cl 2 6NH 4 Cl+N 2

　 打开活塞 c，再打开深入研究塞 a 或 b，向 C 装置的烧瓶中鼓入足量空气 （4）冷凝管(或球形冷凝管)

　催化剂 （5）Cl 2 +SO 2 +2H 2 O H 2 SO 4 +2HCl （6）ABC 【解析】本题主要考查综合实验中气体的制备和性质以及实验方案的设计，意在考查考生应用实验基础知识综合分析实验问题的能力和解决实验问题的能力。

　（1）要探究的是干燥的氯气与氨气之间的反应，由题给装置图可知 A 和 F 分别是制氨气和氯气的装置，制得的氯气中混有 HCl 和水蒸气，故通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除掉氯化氢，通过盛有浓硫酸的洗气瓶干燥氯气，制得的氨气中也混有水蒸气，氨气用碱石灰干燥，故 B、D、E 处分别选Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。

　（2）装置 A 是以浓氨水和固体药品为原料来制取氨，故可选择的适宜的固体药品为烧碱或者生石灰，二者与浓氨水混合都可以使氨气逸出，故选 A、B。

　考点冲关

　（6）为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有先通冷凝水，再通气，可以减少产品的挥发损失；控制气流速率，宜慢不宜快可以让反应更充分；因为此反应为放热反应，而生成的产物100 ℃以上开始分解，所以当三颈烧瓶发烫时，可适当降温，所以答案为 A、B、C。

　2．【答案】（1）胶头滴管、500 mL 容量瓶 （2）打开分液漏斗上口玻璃塞，旋开分液漏斗旋塞，缓慢滴加，并用酒精灯加热 B 装置 （3）否 HCl 对反应没有影响，且可以抑制氯化铜水解 （4）D （5）在 D、E 之间添加防倒吸的安全瓶 （6）cd （7）向过滤器中加入水至浸没沉淀，待水自然流下，重复操作 2~3 次 80 13518m nn 【解析】本题考查制备实验的相关知识，意在考查考生的化学实验基本操作能力及处理实验问题的能力。

　（1）实验需要 480 mL 10.00 mol·L -1

　浓盐酸，配制时除了需要用到量筒、烧杯、玻璃棒，还需要用到的玻璃仪器是胶头滴管、500 mL 容量瓶。

　（2）引发 B 中反应的操作是：打开分液漏斗上口玻璃塞，旋开分液漏斗旋塞，缓慢滴加，并用酒精灯加热 B 装置。

　（3）HCl 对反应没有影响，且可以抑制氯化铜水解，故不需要在盛放浓硫酸的洗气瓶前增加吸收 HCl的装置。

　（4）应先熄灭 D 处酒精灯，后熄灭 B 处酒精灯，防止 E 中溶液倒吸，发生危险。

　（5）该装置缺少防倒吸装置，应在 D、E 之间添加防倒吸的安全瓶。

　（6）加入物质 A 调节溶液 pH，使溶液中 Fe 3+ 转化为 Fe(OH) 3 沉淀，且不能引入新杂质。加入 NaOH 溶液会引入杂质钠离子，故 a 错误；加入 NH 3 ·H 2 O 会引入铵根离子，故 b 错误；CuO 可以调节 pH，过量的 CuO 过滤除去，不引入杂质，故 c 正确；Cu 2 (OH) 2 CO 3

　可以调节 pH，过量的 Cu 2 (OH) 2 CO 3

　过滤除去，

　 不引入杂质，故 d 正确；CuSO 4 不能调节 pH，且引入硫酸根离子，故 e 错误。

　（7）氯化铜溶液中加入足量氢氧化钠溶液，过滤得到的沉淀为氢氧化铜，洗涤沉淀的操作方法是：向过滤器中加入水至浸没沉淀，待水自然流下，重复操作 2~3 次；氢氧化铜受热分解所得黑色固体为 CuO，根据 Cu 元素守恒：n(CuCl 2 ·xH 2 O)=n(CuO)=80n mol，则80n mol×(135+18x) g·mol -1 =m g，解得x=80 13518m nn。

　3．【答案】（1）长颈漏斗 （2）③ （3）用止水夹夹紧橡胶管向分液漏斗中加足量水，过一会，水不再下滴，说明装置①的气密性良好 （4）2Na 2 O 2 ＋2CO 2 ===2Na 2 CO 3 ＋O 2

　（5）铁粉 （6）Fe 3 O 4 ＋8H ＋ ===2Fe 3 ＋ ＋Fe 2 ＋ ＋4H 2 O 酸性高锰酸钾溶液

　 （4）B 中是二氧化碳和过氧化钠反应生成碳酸钠和氧气，反应的化学方程式为 2Na 2 O 2 ＋2CO 2 ===2Na 2 CO 3 ＋O 2 。

　（5）若将硬质玻璃管中的固体粉末用盐酸溶解，Fe 3 O 4 ＋8H＋ ===2Fe 3 ＋ ＋Fe 2 ＋ ＋4H 2 O，应得到氯化铁和氯化亚铁混合溶液，取少许溶液于试管中，加入淀粉碘化钾溶液，没有蓝色出现，碘离子不能被氧化为碘单质，说明溶液中无氯化铁，溶液为氯化亚铁溶液，说明固体中有剩余铁粉，铁还原氯化铁为氯化亚铁，推测固体粉末中除 Fe 3 O 4 外，一定有铁粉。

　（6）Fe 3 O 4 溶于足量稀硫酸反应生成硫酸铁和硫酸亚铁，反应的离子方程式为 Fe 3 O 4 ＋8H ＋ ===2Fe 3 ＋ ＋Fe 2＋ ＋4H 2 O，要检验所得溶液中的 Fe 2 ＋ ，可以用小试管取少量高锰酸钾溶液，滴入几滴题述溶液，若紫色变浅，说明有 Fe 2＋ 存在{或用小试管取少量溶液后，向其中逐滴加入 K 3 [Fe(CN) 6 ]溶液，若出现蓝色沉淀，说明有 Fe 2＋ }。

　4．【答案】（1）确认 CO 2 是否除尽

　 （2）CO 2 ＋2OH － ===CO 2 －3 ＋H 2 O(或 CO 2 ＋OH－ ===HCO －3 ) CO 和 CO 2 ...