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  • 饲料中粗纤维检测方法

    时间:2020-12-08 20:19:37 来源:蒲公英阅读网 本文已影响 蒲公英阅读网手机站

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     附 录 A (规范性附录)

     饲料中粗纤维测定方法 GB/T 6434—1994 A.1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗纤维的测定方法。

     本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。

     A.2 引用标准 BG/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。

     A.3 原理 用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。

     A.4 试剂 本方法试剂使用分析纯,水为蒸馏水。标准溶液按 GB 601 制备。

     A.4.1 硫酸(GB 625)溶液:(0.128±0.005)mol/L,用氢氧化钠标准溶液标定。

     A.4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液:(0.313±0.005)mol/L,用邻苯二甲酸氢钾法标定。

     A.4.3 酸洗石棉(HG 3-1062)。

     A.4.4 95%乙醇(GB 679)。

     A.4.5 乙醚(HG 3-1002)。

     A.4.6 正辛醇(防泡剂)。

     A.5 仪器设备 A.5.1 实验室用样品粉碎机。

     A.5.2 分样筛:孔径1mm,(18目)。

     A.5.3 分析天平:感量0.0001g。

     A.5.4 电加热器(电炉),可调节温度。

     A.5.5 电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130℃。

     A.5.6 高温炉:有高温计可控制温度在500℃~600℃。

     A.5.7 消煮器:有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。

     A.5.8 抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)。

     A.5.9 古氏坩埚:30mL,预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2g~0.3g)再抽干,以石棉厚度均匀,不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。

     A.5.10 干燥器:以变色硅胶为干燥剂。

     A.6 试样制备 将样品用四分法缩减至 200g,粉碎,全部通过 1mm 筛,放入密封容器。

     A.7 分析步骤 称取 1g~2g 试样(准确至 0.0002g),用乙醚脱脂,(含脂肪大于 10%必须脱脂,含脂肪不大于 10%,可不脱脂),放入消煮器,加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液 200mL 和 1 滴正辛醇,立即加热,应使其在 2min 内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸 30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至 200mL,同样准确微沸 30min,立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤,先用 25mL 硫酸溶液洗涤,残渣无损失地转移至坩埚中,用沸蒸馏水洗至中性,再用 15mL 乙醇洗涤,抽干。将坩埚放入烘箱,于(130±2)℃下烘干 2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称重,再于(550±25)℃高温炉中灼烧 30min,取出后于干燥器中冷却至室温后称重。

     A.8 测定结果的计算 A.8.1 计算公式

     粗纤维(%)=

      × 100

     式中:

     m 1 ——130℃烘干后坩埚及试样残渣重,g;

     m 2 ——550℃(或 500℃)灼烧后坩埚及试样残渣重,g;

     m——试样(未脱脂)质量,g。

     m 1 -

     m 2

      m

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