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    高锰酸钾法测定石灰石中钙含量(实验报告)-副本

    时间：2021-03-03 12:08:16 来源：蒲公英阅读网 本文已影响人 蒲公英阅读网手机站

    相关热词搜索：高锰酸钾 石灰石 副本

    高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量(实验报告)-副本 本文关键词：高锰酸钾，石灰石，副本，含量，实验

    高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量(实验报告)-副本 本文简介：实验九高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量（四川农业大学生命科学与理学院，四川雅安，625014）摘要本实验以高锰酸钾法测定了石灰石中钙的含量，最终得到试样中钙的含量为38.97%，测定结果的相对平均偏差（RSD）为0.28%。关键词高锰酸钾法石灰石钙DeterminationofCalciumConte

    高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量(实验报告)-副本 本文内容：

    实验九

    高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量

    （四川农业大学

    生命科学与理学院，四川

    雅安，625014）

    摘

    要

    本实验以高锰酸钾法测定了石灰石中钙的含量，最终得到试样中钙的含量为38.97%，测定结果的相对平均偏差（RSD）为0.28%

    。

    关键词

    高锰酸钾法

    石灰石

    钙

    Determination

    of

    Calcium

    Content

    in

    Limestone

    by

    Potassium

    Permanganate

    Method

    Li

    Kai

    (College

    of

    Science

    and

    Life

    Science,Sichuan

    Agricultural

    University,Yaan

    625014,China)

    Abstract:

    The

    experiment

    used

    Potassium

    Permanganate

    Method

    to

    determine

    calcium

    content

    in

    limestone.

    Finally,the

    calcium

    content

    in

    limestone

    was

    41.57%±0.43%,and

    the

    relative

    standard

    deviation(RSD)

    was

    0.85%

    .

    Keywords：potassium

    permanganate

    method；limestone；calcium

    1

    引言

    天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3，此外还含有SiO2、

    Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质。石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。前者比较简单但干扰也较多，后者干扰少、准确度高、但较费时。

    用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，首先将石灰石用盐酸溶解制成试液，然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀H2SO4溶解，用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O42-，根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙的含量。主要反应有：

    CaCO3+2HCl

    =

    CaCl2+H2O+CO2

    ↑

    Ca2++

    C2O42-

    =

    CaC2O4

    ↓

    CaC2O4+2H+

    =

    Ca2++

    H2C2O4

    2MnO4-+5

    H2C2O4+6H+

    =

    2Mn2++10

    CO2↑+8H2O

    2

    实验部分

    2.1

    实验试剂与仪器

    KMnO4（固）、Na2C2O4（A.R.或基准试剂于105℃干燥2h，贮存于干燥器中）、3mol·L-1

    H2SO4、6

    mol·L-1HCl、3

    mol·L-1NH3·H2O、0.25

    mol·L-1（NH4）2C2O4、0.1%甲基橙指示剂、10%柠檬酸铵、0.1%（NH4）2C2O4、0.5

    mol·L-1CaCl2、石灰石样试样

    50mL酸式滴定管、10mL量筒、250mL锥形瓶、250mL烧杯、滴管、玻璃棒、玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）、棕色细口试剂瓶、台秤、分析天平、酒精灯、表面皿、漏斗、定性滤纸

    2.2

    实验方法[1]

    2.2.1

    0.02

    mol·L-1KMnO4溶液的配制

    台秤上称取1.6

    g

    KMnO4[Mr（KMnO4）=158.04]

    溶于500

    mL水中，盖上表面皿，加热煮沸20~30

    min（随时加水以补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置1周以上，用砂芯漏斗或玻璃纤维过滤出去MnO2等杂质。滤液贮于洁净的棕色瓶中，放置暗处保存。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h，冷却后过滤，则不必长期放置就可以标定其溶液。

    2.2.2

    CaC2O4的制备

    准确称取石灰石样品0.15~0.2

    g置于250

    mL烧杯中，滴加少量蒸

    馏水润湿试样，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢滴入6

    mol·L-1HCl溶液5

    mL，同时不断轻摇烧杯，使试样溶解，待停止冒泡后，小火加热至沸2

    min，冷却后用少量蒸馏水淋洗表面皿和烧杯内壁使飞溅部分进入溶液。在5

    mL10%柠檬酸铵溶液（掩蔽其中的Fe3+和Al3+）和50

    mL蒸馏水，加入2滴甲基橙指示剂，此时溶液70~80℃，在不断搅拌下以每秒1~2滴的速度滴加3

    mol·L-1氨水至溶液由红色变为黄色。将溶液热水浴30

    min，同时用玻璃棒搅拌，使沉淀陈化。待沉淀自然冷却至室温后用定性滤纸以倾注法过滤。用冷的0.1%（NH4）2C2O4溶液洗涤沉淀3~4次，再用水洗涤至滤液中不含C2O42-为止。在过滤和洗涤过程中尽量使沉淀留在滤纸上，应多次用水淋洗滤纸上部，在洗涤接近完成时，用小表面皿接取约1

    mL滤液，加入数滴0.5

    mol·L-1的CaCl2溶液，如无浑浊现象，证明已洗涤干净。

    2.2.3

    KMnO4溶液浓度的标定

    分析天平上准确称取0.15~0.2

    g（准确至0.1

    mg）Na2C2O4

    基准物于250

    mL烧杯中，加入30

    mL蒸馏水及10

    mL3

    mol·L-1H2SO4，溶解后在水浴上加热至75~80℃，立即用待标定的KMnO4滴定（不能沿杯壁滴入）至粉红色经30

    s不褪色，即为终点。平行滴定5次，标定所得数据如表1。

    2.2.4

    沉淀的溶解和Ca2+含量的测定

    将带有沉淀的滤纸小心展开并贴在原贮沉淀的烧杯

    内壁上，用50

    mL

    1

    mol·L-1H2SO4溶液分多次将沉淀冲洗到烧杯内，用水稀释至100

    mL，加热至75~85℃用0.02

    mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色，再将滤纸浸入溶液中，轻轻搅动，溶液褪色后再滴加KMnO4标准溶液，直至粉红色在半分钟内部褪色为止，即为终点，记录消耗KMnO4标准溶液的体积，计算试样中Ca2+的含量。平行测定5次，结果相对误差不大于0.2%即可，有关数据见表2。

    表1

    KMnO4标准溶液的配制和标定

    实验序号

    1

    2

    3

    m（Na2C2O4）/g

    0.2018

    0.1939

    0.1912

    V初（KMnO4）/mL

    0.00

    0.04

    0.05

    V末（KMnO4）/mL

    27.46

    26.32

    26.11

    V（KMnO4）/mL

    27.46

    26.68

    26.06

    C（KMnO4）mol/L

    0.022

    0.022

    0.022

    C平均（KMnO4）mol/L

    0.022

    相对平均偏差

    0

    表2

    KMnO4测定钙的含量

    实验序号

    1

    2

    3

    4

    5

    m（CaCO3）/g

    0.2459

    0.2462

    0.2469

    0.2467

    0.2465

    V初（KMnO4）/mL

    0.01

    0.02

    0.11

    0.05

    0.09

    V末（KMnO4）/mL

    43.69

    43.64

    43.79

    43.75

    43.81

    V（KMnO4）/mL

    43.68

    43.62

    43.68

    43.70

    43.72

    Wca

    38.98%

    38.98%

    38.92%

    38.97%

    39.01%

    Wca（平均）

    38.97%

    相对平均偏差

    0.28%

    3

    结果与讨论

    3.1

    实验结果

    KMnO4标准溶液的标定结果为，平均浓度为0.022

    mol·L-1，最终测得石灰石中钙的含量的为38.97%，。由上述数据可以看出，本次实验的数据并不理想，实验误差无非来自以下几方面：高锰酸钾溶液颜色较深，使得滴定管读数不容易，有较大偏差；沉淀在过滤和洗涤过程中，钙有较大损失；用蒸馏水洗涤沉淀并不充分，没有将C2O42-洗涤彻底。

    3.2

    洗涤剂的选择[2]

    由于CaC2O4沉淀在水中的溶解度较大，所以根据同离子效应，

    本实验先采用沉淀剂的稀溶液洗涤沉淀，以降低沉淀的溶解度、减少溶解损失，并且洗去杂质。再用蒸馏水洗至滤液中无C2O42-，即表示沉淀中杂质已洗净。

    3.3

    滴定时温度的选择[3]

    在标定KMnO4标准溶液时及用KMnO4溶液滴定CaC2O4

    的过程中，溶液应加热到75～80℃（触摸烧杯壁感觉烫手）时进行滴定，因为在室温下,高锰酸钾与CaC2O4和Na2C2O4反应缓慢，但是温度不宜过高，若高于90℃，H2C2O4易发生分解。在滴定终点时，溶液的温度不应低于60℃。

    3.4

    酸度

    在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左

    右，如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一方面，会促使H2C2O4分解。酸度过低,KMnO4

    易分解成MnO2。

    3.5

    滴定速度

    高锰酸钾溶液滴定草酸钙的过程中，开始时滴定的速度不宜太快，否

    则加入的KMnO4溶液来不及与草酸钙反应,即在热的酸性溶液中发生分解。

    3.6

    滴定终点

    高锰酸钾滴定至终点后，溶液中出现的粉红色保持30s

    不变即可，因

    为空气中的还原性气体和灰尘都能使MnO4-还原，使溶液中的粉红色消失。

    参考文献

    [1]

    《无机及分析化学实验》，王仁国主编，中国农业出版社

    [2]

    甘慧，周灿，黄汉.

    基于高锰酸钾滴定法测定亚叶酸钙片中钙含量[J].中国实用医药，2009年第32期：128~129

    [3]

    王冠杰,王瑞海,闫伟志,张静.

    草酸钙沉淀—高锰酸钾滴定法测定水泥及原材料中氧化钙的含量[J].水泥，2008年第5期：57~59

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