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    时间:2020-10-30 12:00:40 来源:蒲公英阅读网 本文已影响 蒲公英阅读网手机站

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     篇一 : 实验3

     金属相图实验报告d

      yl

      物理化学实验备课材料

      实验 3 热电偶温度计得校正及金属相图

      一、基本介绍

      一个多相体系得状态可用热力学函数来表达,也可用几何图形来描述.表示相平衡体系状态与

     影响相平衡强度因素关系得几何图形叫平衡状态图 , 简称相固 , 也叫状态图。由于常见得影响 相平衡得强度因素就是温度、压力与浓度,所以也可以说 , 相图就是描述多相体系得状态与温 度、压力与组成关系得几何图形。

      相平衡得研究对生产与科学研究具有重大意义。钢铁与合金冶炼生产条件得控制、硅酸盐(水

     泥、耐火材料等

     ) 生产得配料比、盐湖中无机盐得提取等 , 都需要相干衡得知识。又如对物质 进行提纯 ( 如制备半导体材料)、配制各种不同低熔点得金屑台金等 , 都要考虑到有关相干衡 问题。化工生产中产品得分离与提纯就是非常重要得 , 其中溶解与结晶、冷凝与熔融、气化与 升华等都属相交过程。

      总之.由于相变过程与相干衡问题到处存在,研究与革捏相变过程得规体 , 用以解释有关得自 然现象与指导生产甚为重要。

      二、实验目得

      1、用热电偶

     —电位差计测定 b i —sn 体系得步冷曲线

     , 绘制相图 ;

     2 、掌握热电势法测定金属相图得方法 ;

     3、掌握热电偶温度计得使用

     , 学习双元相图得绘制。

      .

     三、实验原理

      绘制固液二相平衡曲线得方法,常用得有溶解度法与热分析法。溶解度法就是指在确定得温度

     下, 直接测定固液二相平衡时溶液得浓度

     , 然后依据澜得得温度与相应得溶解度数据绘制成相

     固。此法适用于常温下易澜定组成得体系

     , 如水盐体系等。热分析法就是指在常温下不便直接

     澜定固液乎衡时溶液组成得体系 ( 如合金与有机化合物得体系 ).

     通常利用相变时得热效应来测 定组成已确定之体系得温度 , 然后依据选定得一系列不同组成得二组分体系所测定得温度 , 绘 制相图。此法简单易行,应用顾广。

      用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此。体系得冷却速度必

     须足够慢。才能得到较好得结果。体系温度得测量,可用水银温度计 , 也可选用合适得热电 偶。由于水银温度计得测量范围有限,而且其易破损,所以目前大都采用热电偶来进行测温

     . 用热电偶测温其优点就是灵敏度高、重现性好、量度宽

     . 而且由于它就是将非电信号转换为电 信号 , 故将它与电子电热差计配合使用 , 可自动记录温度

     —时间曲线。原则上也可用升温过程中 得实验数据作温度

     - 时间关系曲线

     , 但由于升温过程中温度很难控制 , 不易做到均匀加热

     , 由此 产生得误差大于冷却过程

      , 所以通常都绘制冷却曲线

      .

     本实验用热电偶作为感温元件

     , 自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中得热电势 , 作出电位 — 时间曲线 (

     步冷曲线 ),

      再由热电偶得工作曲线找出相变温度

     , 从而作出

     bi-s

     n体系得相图、实 验装置简图

     四、实验仪器及试剂

      坩埚电炉 (

     含控温仪 )

     ;自动平衡电位差计 ; 冷却保温装臵

     ; 样品管;杜瓦瓶

     ;

     镍铬 —镍铝 ( 或其 她材料 ) 热电偶。

      五、实验步骤

      1 、准备工作

      1) 在杜瓦瓶中装入室温水

     , 连接并检查线路。

      2) 热电偶调零

     : 在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关 , 调量程为20m

     v, 走纸温度为

     0 ,调节零悬纽使记录笔位于记录纸左边零线处。这就是位臵所指温度热电势为 0, 代表

     温度为室温。

      2 、测量温度

      1) 加热试样:臵样品坩埚于管式电炉中,臵电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内 , 并插入底部

     .

     调调压器使加热电压为 12 0 mv, 加热至坩埚中试样熔化停止加热。(判断 : 加热时若坩

     埚中间细玻璃管能动则说明试样已熔化 ) 。

     六、数据记录

     0%b i

      2 0% bi40%bi 60%

      b i

      8 0% bi 1

     0 0%bi

     300

      269c 0

     25 02 39c 0

     t/c20 0 2 0 6c1 9 7c

      1 83 c0000

     15 0 140c0

     100

     2 8 0014000

     time/s 七、实验注意事项

      根据前面得实验原理可以知道,要获得准确真实得相图 , 必须保证样品组成与测量温度得准确 性, 为此在实验过程中需注意以下几点

     :

     1、样品得组成就是直接称重配成得,要保证样品得纯度 , 一般化学纯可以满足实验要求。为 防止样品在高温下得挥发氧化 , 在配制样品时加入了少量得石墨粉 , 尽管如此 , 长期使用得样品 难免发生氧化变质

     , 可以将样品废弃,重新配制。

      2、加热熔化样品时得最高温度比样品熔点高出

     50 ℃ 左右为宜,以保证样品完全熔融。待样 品熔融后,可轻轻摇晃样品管,使体系得浓度保持均匀 .

      3 、在样品降温过程中,必须使体系处于或接近于相平衡状态

     , 因此要求降温速率缓慢、均

     匀。降温速率取决于体系与环境间得温差、体系得热容量与热传导速率等因素。当固体析出

      时,产生得凝固热使步冷曲线出现 “拐点 ", 若产生得凝固热能够抵消散失热量得大部分

     , 则“拐 点" 明显;反之,则不明显。但降温速率太慢 , 实验时间延长.在本实验条件下,通过调整适 当得风量以每分钟

      3 ~ 5

     ℃ 得速率降温 , 可在较短时间内完成一个样品得测试。

      4 、样品在降温至

     “平阶 ”温度时,会出现十分明显得过冷现象 , 应该待温度回升出现 “平阶 ”后 , 温度再下降时

     , 才能结束记录。另外 , 为了使热电偶指示温度能真实地反映被测样品得温度 , 本 实验所设计得热电偶套管得底部正好处于样品得中部 , 所用热电偶得热容量小,具有较好得导 热性 .

     5 、在测定一样品时,可将另一待测样品放入加热炉内预热 , 以便节约时间

     ,

     体系有两个转折点

      , 必须待第二个转折点测完后方可停止实验,否则须重新测定。

     手动实验注意事项

     :

      1 、测量过程中只进行一次热电偶调零;

      2、在试剂加热后得冷凝过程中注意不要使玻璃管触壁。

     3 、步冷曲线得斜率

     , 即温度变化得速率决定于体系与环境得温度

     , 体系得热容与热导率 , 相变 情况等因素。若冷却体系得热容、散热情况等基本相同,体系温度降低得速率控制 , 可在降温 过程中需给电炉加以一定得电压 ( 约2 0v

     左右),来减缓冷却速度

      , 以使转折明显.

      4、用电炉加热时,注意调节电压 , 不宜过高。待金属全部熔融后 , 切断电源停止升温,以防 止超温过剧而使金属发生氧化。适当搅拌可避免过冷现象出现

     , 但搅拌时须就是平动,忌上下 搅动,否则测温点会不断变更而致温度变化不规律。

      5 、热电偶得一端

     , 即热端 , 须插到套管底部

     , 以保证测温点得一致性;其另一端,即冷端。应 保持在

     0

     ℃ 。由于有些用作冷阱得杜瓦瓶绝热性能并不良好 , 所以在其内部得冰颗粒要小 , 每 隔一定时间搅拌一次,使冷阱内上下温度一致 , 特别在室温较高时尤要注意。

      电脑实验参数设定注意事项 :

     1、 1 号与 6 号样品得记录截止温度为 200 ℃ ,其余样品为10 0 ℃ 。

     2 、记录时间间隔为

     5 秒。

      3 、记录文件得编号与样品号一致,即 1 号样品得记录文件命名为 “ 01”,2号样品得记录文件命名为 “0 2", 依次类推.

     4 、加热温度不能过高

     , 以免金属被氧化

     .

     5 、在 orig

     in软件处理好数据

     , 获得图形后,可直接按

     “c rtl

     +j ”拷贝当前图形,再打开

     wo rd,

     将图形粘贴在wo

     r d文档中。

     6、如果在o

     r i g in软件中打开剪贴板失败 , 无法拷 贝, 可 “f ile ” 栏中点击 “exp ort pag e

     ”将图形另存为

     “、

     w m

     f ”格式得文件,存在桌面 上,再在

     w o rd

      中点击 “插入 ”、 “图片 ”、 “来自文件 ”,选择桌面上得文件名 , 插入到

     word 中.

      八、思考题解答

     1 、对于不同成分得混合物得步冷曲线

     , 其水平段有什么不同

     ?

      答 :

     纯物质得步冷曲线在其熔点出现水平段,混合物在共熔温度出现水平段。

     2 、解释一个经典得步冷曲线得每一部分得含义?

     答:对于简单得低共熔混合物 , 当将体系缓慢而均匀得冷却时如果体系内不发生相得变化 , 则 温度将随时间而线性得改变 , 当其中一种物质得晶体开始析出时,由于相变潜热得出现,步冷 曲线出现转折点

     , 直到另一种晶体开始析出,此时两种物质同时析出 , 二者同时放出凝固热

     , 步 冷曲线上出现水平线段。

      3 、对于含有粗略相等得两组分混合物,步冷曲线上得每一个拐点将很难确定而低共熔温度却

     可以准确测定。相反 , 对于一个组分含量很少得样品 , 第一点将可以确定,而第二个拐点则难 以准确测定。为什么 ?

      答:当固体析出时 , 放出凝固热,因而使步冷曲线发生折变,折变就是否明显决定于放出得凝 固热能抵消散失热量多少,若放出得凝固热能抵消散失热量得大部分

     , 折变就明显

     , 否则就不 明显 .

     对于含有粗略相等得两组分混合物

     , 当有一种组分析出时

      , 其凝固热难以抵消另一种组分 及其自身得散失热量 , 所以第一个拐点很难确定,但由于其两组分含量相当 , 两种晶体同时析 出时 , 受前一种析出得晶体放出得凝固热得影响较小,因此低共熔温度可以准确测定;反之 , 对于一个组分含量很少得样品,第一个拐点将可以确定 , 而第二个拐点则难以确定测定. 4 、试从相律阐明各步冷曲线得形状 .

     答 :

     对定压下得二组分体系 , 根据相律可知

     ,

     当出现 “拐点 ”时 ,

     则 ,

     则。因此 ,

     ,表明温度可变

     ;

     当出现 “平阶 "

     时 ,, 根据相律可知

     ,=0, 表明温度与各相组成均 不变。对于纯物质 , 当出现

     “平阶 ”时,对单组分体系 , 没有 “拐点 ”存在。

      九、实验总结

     1 、步冷曲线得平台长度得测量误差就是本实验误差得主要采源 .

     2 、用自动平衡记录仪绘制出得步冷曲线

     , 测量精确度高

     , 手续简便。

     3 、步冷曲线发生折变时

      , 就是否明显决定于放出得凝固热能抵消散失热量多少 , 若放出得凝固 热能抵消散失热量得大部分 , 折变就明显 , 否则就不明显。

      4 、纯物质得步冷曲线在其熔点出现水平段 , 混合物在共熔温度出现水平段。

      十、电脑预备实验数据结果

     1. 由步冷曲线得相变温度与最低共熔温度。

     2. b i-sn

      相图280

     260

     240

     220

     t/c

     2 00

     18 0

     160

     1 4 0

     12 0

     o

      bi%

     十一、进一步讨论1、本实验成败得关键就是步冷曲线上折变与水平线段就是否明显。步冷曲线上温度变化得速

     率取决于体系与环境间得温差、体系得热容量、体系得热传导率等因素,若体系析出固体放出

     得热量抵消散失热量得大部分 , 转折变化明显,否则就不明显 . 故控制好样品得降温速度很重 要, 一般控制在 6 ℃

     /

     min ~ 8 ℃ / min, 在冬季室温较低时,就需要给体系降温过程加以一 定得电压 (

     约 20v 左右 )

     来减缓降温速率。

     2 、本实验所用体系一般为sn —b i 、 cd-

      b i

     、 p b -

     z n

     等低熔点金属体系,但它们得蒸气 对人体健康有危害 , 因而要在样品上方覆盖石墨粉或石蜡油 , 防止样品得挥发与氧化

      . 石蜡油得 沸点较低(大约为 300 ℃ )

     , 故电炉加热样品时注意不宜升温过高,特别就是样品近熔化时所 加电压不宜过大

     , 以防止石蜡油得挥发与炭化。

      3 、本实验属二组分体系相图,它就是相平衡得重要内容之一

     . 相图突出得特点就是直观性与 整体性,通过相图可以得知在压力恒定时得某温度下,体系所处得状态 , 平衡共存得各相组成 如何 ,

     各个相得量之间有什么关系,以及当外界条件发生变化时

     , 相变化进行得方向与限度。

     因此 ,

     金属相图得绘制对于了解金属得成分、结构与性质之间得关系具有十分重要得意义 . 4、本实验所绘制得二组分体系属于液相完全互溶,而固相完全不互溶得简单低共熔体系 , 它 就是二组分凝聚体系中最简单得一种 , 就是研究其它类型相图得基篇二 : 合金相图实验报告 篇三 : 实验 8 金属相图

      第

     次课

     4 学时实验

     8 金属相图

      一、

     实验目得

      1. 学习用热分析法测绘金属相图得方法与原理技术; 2 、

     用热分析法测绘 sn —p b 二组

     分系统得金属相图

     ; 3 、

     掌握热电偶测温技术与平衡记录仪得使用。

      二、

     实验原理

      相图表示相平衡系统组成、温度、压力之间关系 . 对于不同得系统、根据所研究对象与要求得 不同可以采用不同得实验方法测绘相图.例如对于水 —盐系统,常用测定不同温度下溶解度得 方法。对于合金

     , 可以采用热分析方法。本实验采用热分析方法测绘s n —pb二元金属相图。

     二元金属相图 a 、b 两纯金属组成得系统 , 被加热完全熔化后,如果两组分在液相能够以分子 状态完全混合

     ,

     称其为液相完全互溶, 把系统降温,当有固相析出时 , 因 a 、 b 物质不同会出 现三种情况:

      (a) 液相完全互溶

     ,

     固相也完全互溶; ( b)

     液相完全互溶

     ,

     固相也完全互溶;

     (c

     )液相完 全互溶 , 固相部分互溶。

      本实验测绘得 s n-p b 二元金属相图属于液相完全互溶 , 固相部分互溶系统 , 其相图如图

     8 、 1 所示。图得横坐标表示s n 得质量分数

     , 纵坐标为温度

     ( ℃ ), α 相为s n 溶于 p b中所形成得 固体溶液(固溶体)

      ,

     β 相为

     p

     b溶于sn中所形成得固体溶液 ( 固溶体)。图中 a c b 线以上 , 系统只有一相

     (

     液相); dcf 线以下, α、 β 两相平衡共存

     ;

     在 ac

     d区域中 ,

     α 相与液相两相平 衡共存 ;

     在 bcf 区域 , β 相与液相两相平衡共存 ; adp以左及

      bfq 以右得区域分别为

      α 相与 β 相得单相区

     ,c 点为a c

     d与 b

     c f 两个相区得交点

     ,

     α、 β 与液相三相平衡共存 ; 在 dc f线 上, α、 β 与液相三相平衡共存

      , 该线称为三相线。该图用热分析法测绘。

      图 8 、 1 sn- p b

     相图图 8 、 2

     s n —p b

     体系步冷曲线

     测绘相图就就是要根据实验数据把图中分隔相区得线画出来。热分析方法就是测绘固

     —液相图 最常用得方法之一 . 该方法根据系统被加热或冷却得过程中 , 释放或吸收潜热

     , 使系统升温或降 温速率发生突变、系统温度 - 时间曲线上出现转折点这一现象 , 判断某组分得系统(样品)出 现相变时得温度。系统被冷却降温时温度 - 时间关系曲线称为步冷曲线,如图 8 、 2 所示。

     测绘步冷曲线得方法:将组成一定得样品[以 sn 37%,pb63 % (

      质量百分数

     )

     得样品为例

     ]

     , 在加热炉中加热至完全熔化 , 升温至 ta (图 8 、 2 上 ⅲ 线 a 点 )

     后 ,

     移入保温炉中均匀冷却降 温 ,

     若不发生相变

     ,

     温度均匀下降 (

     如图 8 、3 ⅲ 线 a ~ b 段所示),若有相变发生 ( 固相析出 ), 由于固相 ( 此样品这时析出得固相就是 α 相)析出要放出热量 , 系统与环境传热速度基本不

      变,温度得下降速度便要降低 , 步冷曲线上就要有突变

      , 出现拐点,换言之,拐点对应得温度 便就是出现相变得温度

      tb. 降温速度变缓之后

     ,

     继续降温至

     tc, 另一固相 ( β 相 ) 析出时 , 此时 三相平衡共存

     , 根据相律:

     f =c-p+1

      = 2 —3 +

     1 =0 ( 压力恒定 )

     系统自由度数为零。此时 , 尽管系统仍向环境传热 , 但 系统温度

     t

      不随时间

     τ 改变,步冷曲线出现

      “平台 ”,随热量得不断传出,液相量逐渐减少 , 当 液相完全消失后

     , 系统变为两固相( α 相与 β 相 ),

      平衡共存,根据相律 :f=c-

      p +1 =2 -2+1 =1

      自由度数为 “1", 系统又开始降温

     , 步冷曲线 ⅲ 上出现c d 段。

     纯 s

     n与纯

     pb 熔化后,保温冷却 , 当有相变发生时,析出得就是纯s n 或纯 pb ,此时系统自 由度数为零 , 步冷曲线 ⅰ 、ⅵ 上出现 “平台 ”,对应温度

     ta

     、 tb

      分别为纯

     sn

      与纯 pb 得熔 点. 液相完全凝固后

     , 自由度数为 “1”,

     系统继续降温。

      三、

     仪器与药品

     1. 药品

      样品中

     sn 含量(质量 %) :

     1# 10 0 %;2 #

     80 %; 3# 6 1

     、 9

     % ;4# 40%;5 # 2 0%;6#

      0 %样品质量:

     100 g;

     坩埚容量 : 50ml

     2. 仪器

     平衡记录仪 [ 型号为

      xw td -100

     或 xwtd-2 0 0; xwcj -10 0 (

     0~6 00

     ℃ ,k 型或 e 型) ];

     调压器 ; 加热炉 ; 保温炉;热电偶;坩埚钳;毛刷;铁架台 ; 木夹。

     对热电偶作以下 介绍 :

     两种不同材质得金属导体首尾相接组成一个闭合回路,实验发现,如果两接点

     t 、 t 温度不同 , 回路中就会产生电流,电流得大小与两种导体材料性质及接点温度有关

     , 这就就是热电效应。

     上述两种不同材料导体连接在一起构成得热电元件称为 “热电偶 ”。

      热电偶材料一定

     ,

     回路中材料一定,回路中热电势 e h仅与两接点处温度t、t

     有关。当

     t &g t; t ,

      t

     端为热端 ,t 端为冷端。当

     t = 0

     时, 回路中得热电势 eh 仅与热端 温度

     t 有关。把热电偶与测量仪表 ( 电位差计)连接

     , 便可以通过测量热电势间接测出热端 温度 t 。常用热电偶

     (1) 铂铑 1

     0 —铂热电偶,分度号:

     s

     ,由铂铑丝与纯铂丝制成 ( 1 0 %铂铑合金、90% 铂),可在

     1300

     ℃ 以内长期使用

     ,

     短期可达

     16

     0 0

     ℃ 。这种热电偶得热电势稳定 , 性能与重 现性都很好 , 可用于精密测温与作为标准热电偶。缺点就是价格较贵 , 低温区热电势较小及不 适用于高温还原气氛中使用。

     (2) 铂铑 30 -金属铑热电偶

     , 分度号:

     b。

     (3 )

     镍铬 —镍硅(镍铬 —镍铝 ) 热电偶 , 分度号 :k 。由镍铬丝

     ( 镍 89%、铬

     10 %、铁 1%得合金 ) 与镍铝丝(镍

     94%、铝 2%、锰 2 、5%、硅1%、铁 0 、 5 合金 ) 制成.可在氧化性与中性介质 中9 0

     0℃ 内长期使用

     ,

     短期可测

     1

     2 0

     0 ℃ .

     这种热电偶具有良好得冲现性、热电势大 , 性能 好 ,

     价格低等优点

     ,

     尽管与铂铑 —铂热电偶比较精度稍低,但能满一般要求 , 因而就是一种常用 得热电偶 .

     用镍硅材料代替镍铝材料

      ,

     可使热电偶在抗氧化与热电势得稳定性方面有所提高 , 由 于镍硅与镍铝两种材料性质完全相同,故可以互相代替。

      四、

     实验步骤

      1. 检查实验装置

     热电偶、调压器接线、调压器回零、电线信号线不能靠炉壁。

     2 、 调试平衡记录仪

     ?

     确定使用得记录笔(就是

     “1”笔还就是 “2 ”笔 , 单笔记录仪无须确定

     );

     ? 打开电源开关

     ,

     将记录笔调至

     “0”mv 处 ( x wcj —100

     型不用调零

     );

     ?

     走纸速度 , x wt d —100

     或 xwt d -

     200

     型:4毫米 / 分 ;

     x wc j —10 0型 :300m m/h

     ?

     测压范围 :20mv; ( xwcj-

     1 00

     型记录仪不做此项

     );

     ?

     记录笔出水就是否正常

     ;

     ?

     记录纸走纸就是否正常。

     3 、

     步冷

     曲线得测绘

      将 sn 含量 10 0 %样品去盖 , 放入加热炉 , 炉上盖石棉板

     , 调压器电压调至限定位置

     ( 1 50 v) 以

     下某位置 ( 一般为 10 0 mv)

     , 加热样品 , 注意观察 , 待样品全部熔化后继续升温

     3 0 ~5 0 ℃ 之

     后(约2 ~3分钟)

     , 将熔化后得样品移至保温炉.

     安装热电偶,将热电偶插入样品底后,稍微拔起

     , 用木夹与铁架台将热电偶架稳。尽量将热电

     偶插在样品得正中间位置。打开记录仪电源开关,放下记录笔,注意观察记录情况

     , 当步冷曲

     线出现拐点时

     , 从大气压计上读取室温tn

     , 记于记录表或拐点位置。

     记录仪上绘出一条完整步冷曲线后,先关记录仪电源,然后将凝固后得样品连同热电偶一同移

     回加热炉,调整电压样品熔化后

     , 抽出热电偶,用毛刷刷去热电偶头部粘得金属。将刷下得金

     属放回原样品中

     .

     按照以上步骤依次测

     :80

     %, 61 、9 %,4 0%,20%,

     0 %(纯 pb) 样。

     请辅导教师审阅后

     ,

     剪下记录纸 , 将实验装置复原

     , 擦净实验台。五、数据处理

      首先 , 用已知熔点或沸点得标准物质得熔点或沸点对热电偶、记录仪进行校正。常用物质得熔

     点或沸点如下

     :

     物质

     熔沸点t / ℃

     苯甲酸 12 2

     铋 27 1、 3

     镉 820 、 9

     水 100( 沸点 )

     锡 231 、 9

     铅

     3 27 、 5

     以 e ( t

     , t0)

      表示冷端为 0 ℃

     得测量热电势;e ( t ,tn

     )表示冷端为室温得测量热电势;e (tn ,

     t0 )

     表示冷端为

     0 ℃ 得室温热电势

     ;

     因为必须用冷端为

      0

     ℃ 得热电势与温度换算 , 故测 量 e( t, t

     n )

     与 tn

      后 ,

     根据 t

     n查出e (tn ,t 0),

     用下式计算

     :

     e( t

     ,t0 )

     = e

     (t,t n )

     + e( tn , t0)

      将测量及计算结果记录于下表

     :

     根据样品组成与步冷曲线上得拐点与 “平台 ”,在 t —w % 图上标出实验点

     ,

     把相同实验点连成线

      , 得相图。其中

     d 点组成

     sn 含量为

     1

     9、 5% ; f 点组成

     s

     n含量为 95%。

     六、注意事项

     1. 加热炉电压不能超过规定值 ( 熔化第一个样品时 , 在1 50mv, 以后各样在

     100mv

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