金属相图实验报告分享
篇一 : 实验3
金属相图实验报告d
yl
物理化学实验备课材料
实验 3 热电偶温度计得校正及金属相图
一、基本介绍
一个多相体系得状态可用热力学函数来表达,也可用几何图形来描述.表示相平衡体系状态与
影响相平衡强度因素关系得几何图形叫平衡状态图 , 简称相固 , 也叫状态图。由于常见得影响 相平衡得强度因素就是温度、压力与浓度,所以也可以说 , 相图就是描述多相体系得状态与温 度、压力与组成关系得几何图形。
相平衡得研究对生产与科学研究具有重大意义。钢铁与合金冶炼生产条件得控制、硅酸盐(水
泥、耐火材料等
) 生产得配料比、盐湖中无机盐得提取等 , 都需要相干衡得知识。又如对物质 进行提纯 ( 如制备半导体材料)、配制各种不同低熔点得金屑台金等 , 都要考虑到有关相干衡 问题。化工生产中产品得分离与提纯就是非常重要得 , 其中溶解与结晶、冷凝与熔融、气化与 升华等都属相交过程。
总之.由于相变过程与相干衡问题到处存在,研究与革捏相变过程得规体 , 用以解释有关得自 然现象与指导生产甚为重要。
二、实验目得
1、用热电偶
—电位差计测定 b i —sn 体系得步冷曲线
, 绘制相图 ;
2 、掌握热电势法测定金属相图得方法 ;
3、掌握热电偶温度计得使用
, 学习双元相图得绘制。
.
三、实验原理
绘制固液二相平衡曲线得方法,常用得有溶解度法与热分析法。溶解度法就是指在确定得温度
下, 直接测定固液二相平衡时溶液得浓度
, 然后依据澜得得温度与相应得溶解度数据绘制成相
固。此法适用于常温下易澜定组成得体系
, 如水盐体系等。热分析法就是指在常温下不便直接
澜定固液乎衡时溶液组成得体系 ( 如合金与有机化合物得体系 ).
通常利用相变时得热效应来测 定组成已确定之体系得温度 , 然后依据选定得一系列不同组成得二组分体系所测定得温度 , 绘 制相图。此法简单易行,应用顾广。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此。体系得冷却速度必
须足够慢。才能得到较好得结果。体系温度得测量,可用水银温度计 , 也可选用合适得热电 偶。由于水银温度计得测量范围有限,而且其易破损,所以目前大都采用热电偶来进行测温
. 用热电偶测温其优点就是灵敏度高、重现性好、量度宽
. 而且由于它就是将非电信号转换为电 信号 , 故将它与电子电热差计配合使用 , 可自动记录温度
—时间曲线。原则上也可用升温过程中 得实验数据作温度
- 时间关系曲线
, 但由于升温过程中温度很难控制 , 不易做到均匀加热
, 由此 产生得误差大于冷却过程
, 所以通常都绘制冷却曲线
.
本实验用热电偶作为感温元件
, 自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中得热电势 , 作出电位 — 时间曲线 (
步冷曲线 ),
再由热电偶得工作曲线找出相变温度
, 从而作出
bi-s
n体系得相图、实 验装置简图
四、实验仪器及试剂
坩埚电炉 (
含控温仪 )
;自动平衡电位差计 ; 冷却保温装臵
; 样品管;杜瓦瓶
;
镍铬 —镍铝 ( 或其 她材料 ) 热电偶。
五、实验步骤
1 、准备工作
1) 在杜瓦瓶中装入室温水
, 连接并检查线路。
2) 热电偶调零
: 在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关 , 调量程为20m
v, 走纸温度为
0 ,调节零悬纽使记录笔位于记录纸左边零线处。这就是位臵所指温度热电势为 0, 代表
温度为室温。
2 、测量温度
1) 加热试样:臵样品坩埚于管式电炉中,臵电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内 , 并插入底部
.
调调压器使加热电压为 12 0 mv, 加热至坩埚中试样熔化停止加热。(判断 : 加热时若坩
埚中间细玻璃管能动则说明试样已熔化 ) 。
六、数据记录
0%b i
2 0% bi40%bi 60%
b i
8 0% bi 1
0 0%bi
300
269c 0
25 02 39c 0
t/c20 0 2 0 6c1 9 7c
1 83 c0000
15 0 140c0
100
2 8 0014000
time/s 七、实验注意事项
根据前面得实验原理可以知道,要获得准确真实得相图 , 必须保证样品组成与测量温度得准确 性, 为此在实验过程中需注意以下几点
:
1、样品得组成就是直接称重配成得,要保证样品得纯度 , 一般化学纯可以满足实验要求。为 防止样品在高温下得挥发氧化 , 在配制样品时加入了少量得石墨粉 , 尽管如此 , 长期使用得样品 难免发生氧化变质
, 可以将样品废弃,重新配制。
2、加热熔化样品时得最高温度比样品熔点高出
50 ℃ 左右为宜,以保证样品完全熔融。待样 品熔融后,可轻轻摇晃样品管,使体系得浓度保持均匀 .
3 、在样品降温过程中,必须使体系处于或接近于相平衡状态
, 因此要求降温速率缓慢、均
匀。降温速率取决于体系与环境间得温差、体系得热容量与热传导速率等因素。当固体析出
时,产生得凝固热使步冷曲线出现 “拐点 ", 若产生得凝固热能够抵消散失热量得大部分
, 则“拐 点" 明显;反之,则不明显。但降温速率太慢 , 实验时间延长.在本实验条件下,通过调整适 当得风量以每分钟
3 ~ 5
℃ 得速率降温 , 可在较短时间内完成一个样品得测试。
4 、样品在降温至
“平阶 ”温度时,会出现十分明显得过冷现象 , 应该待温度回升出现 “平阶 ”后 , 温度再下降时
, 才能结束记录。另外 , 为了使热电偶指示温度能真实地反映被测样品得温度 , 本 实验所设计得热电偶套管得底部正好处于样品得中部 , 所用热电偶得热容量小,具有较好得导 热性 .
5 、在测定一样品时,可将另一待测样品放入加热炉内预热 , 以便节约时间
,
体系有两个转折点
, 必须待第二个转折点测完后方可停止实验,否则须重新测定。
手动实验注意事项
:
1 、测量过程中只进行一次热电偶调零;
2、在试剂加热后得冷凝过程中注意不要使玻璃管触壁。
3 、步冷曲线得斜率
, 即温度变化得速率决定于体系与环境得温度
, 体系得热容与热导率 , 相变 情况等因素。若冷却体系得热容、散热情况等基本相同,体系温度降低得速率控制 , 可在降温 过程中需给电炉加以一定得电压 ( 约2 0v
左右),来减缓冷却速度
, 以使转折明显.
4、用电炉加热时,注意调节电压 , 不宜过高。待金属全部熔融后 , 切断电源停止升温,以防 止超温过剧而使金属发生氧化。适当搅拌可避免过冷现象出现
, 但搅拌时须就是平动,忌上下 搅动,否则测温点会不断变更而致温度变化不规律。
5 、热电偶得一端
, 即热端 , 须插到套管底部
, 以保证测温点得一致性;其另一端,即冷端。应 保持在
0
℃ 。由于有些用作冷阱得杜瓦瓶绝热性能并不良好 , 所以在其内部得冰颗粒要小 , 每 隔一定时间搅拌一次,使冷阱内上下温度一致 , 特别在室温较高时尤要注意。
电脑实验参数设定注意事项 :
1、 1 号与 6 号样品得记录截止温度为 200 ℃ ,其余样品为10 0 ℃ 。
2 、记录时间间隔为
5 秒。
3 、记录文件得编号与样品号一致,即 1 号样品得记录文件命名为 “ 01”,2号样品得记录文件命名为 “0 2", 依次类推.
4 、加热温度不能过高
, 以免金属被氧化
.
5 、在 orig
in软件处理好数据
, 获得图形后,可直接按
“c rtl
+j ”拷贝当前图形,再打开
wo rd,
将图形粘贴在wo
r d文档中。
6、如果在o
r i g in软件中打开剪贴板失败 , 无法拷 贝, 可 “f ile ” 栏中点击 “exp ort pag e
”将图形另存为
“、
w m
f ”格式得文件,存在桌面 上,再在
w o rd
中点击 “插入 ”、 “图片 ”、 “来自文件 ”,选择桌面上得文件名 , 插入到
word 中.
八、思考题解答
1 、对于不同成分得混合物得步冷曲线
, 其水平段有什么不同
?
答 :
纯物质得步冷曲线在其熔点出现水平段,混合物在共熔温度出现水平段。
2 、解释一个经典得步冷曲线得每一部分得含义?
答:对于简单得低共熔混合物 , 当将体系缓慢而均匀得冷却时如果体系内不发生相得变化 , 则 温度将随时间而线性得改变 , 当其中一种物质得晶体开始析出时,由于相变潜热得出现,步冷 曲线出现转折点
, 直到另一种晶体开始析出,此时两种物质同时析出 , 二者同时放出凝固热
, 步 冷曲线上出现水平线段。
3 、对于含有粗略相等得两组分混合物,步冷曲线上得每一个拐点将很难确定而低共熔温度却
可以准确测定。相反 , 对于一个组分含量很少得样品 , 第一点将可以确定,而第二个拐点则难 以准确测定。为什么 ?
答:当固体析出时 , 放出凝固热,因而使步冷曲线发生折变,折变就是否明显决定于放出得凝 固热能抵消散失热量多少,若放出得凝固热能抵消散失热量得大部分
, 折变就明显
, 否则就不 明显 .
对于含有粗略相等得两组分混合物
, 当有一种组分析出时
, 其凝固热难以抵消另一种组分 及其自身得散失热量 , 所以第一个拐点很难确定,但由于其两组分含量相当 , 两种晶体同时析 出时 , 受前一种析出得晶体放出得凝固热得影响较小,因此低共熔温度可以准确测定;反之 , 对于一个组分含量很少得样品,第一个拐点将可以确定 , 而第二个拐点则难以确定测定. 4 、试从相律阐明各步冷曲线得形状 .
答 :
对定压下得二组分体系 , 根据相律可知
,
当出现 “拐点 ”时 ,
则 ,
则。因此 ,
,表明温度可变
;
当出现 “平阶 "
时 ,, 根据相律可知
,=0, 表明温度与各相组成均 不变。对于纯物质 , 当出现
“平阶 ”时,对单组分体系 , 没有 “拐点 ”存在。
九、实验总结
1 、步冷曲线得平台长度得测量误差就是本实验误差得主要采源 .
2 、用自动平衡记录仪绘制出得步冷曲线
, 测量精确度高
, 手续简便。
3 、步冷曲线发生折变时
, 就是否明显决定于放出得凝固热能抵消散失热量多少 , 若放出得凝固 热能抵消散失热量得大部分 , 折变就明显 , 否则就不明显。
4 、纯物质得步冷曲线在其熔点出现水平段 , 混合物在共熔温度出现水平段。
十、电脑预备实验数据结果
1. 由步冷曲线得相变温度与最低共熔温度。
2. b i-sn
相图280
260
240
220
t/c
2 00
18 0
160
1 4 0
12 0
o
bi%
十一、进一步讨论1、本实验成败得关键就是步冷曲线上折变与水平线段就是否明显。步冷曲线上温度变化得速
率取决于体系与环境间得温差、体系得热容量、体系得热传导率等因素,若体系析出固体放出
得热量抵消散失热量得大部分 , 转折变化明显,否则就不明显 . 故控制好样品得降温速度很重 要, 一般控制在 6 ℃
/
min ~ 8 ℃ / min, 在冬季室温较低时,就需要给体系降温过程加以一 定得电压 (
约 20v 左右 )
来减缓降温速率。
2 、本实验所用体系一般为sn —b i 、 cd-
b i
、 p b -
z n
等低熔点金属体系,但它们得蒸气 对人体健康有危害 , 因而要在样品上方覆盖石墨粉或石蜡油 , 防止样品得挥发与氧化
. 石蜡油得 沸点较低(大约为 300 ℃ )
, 故电炉加热样品时注意不宜升温过高,特别就是样品近熔化时所 加电压不宜过大
, 以防止石蜡油得挥发与炭化。
3 、本实验属二组分体系相图,它就是相平衡得重要内容之一
. 相图突出得特点就是直观性与 整体性,通过相图可以得知在压力恒定时得某温度下,体系所处得状态 , 平衡共存得各相组成 如何 ,
各个相得量之间有什么关系,以及当外界条件发生变化时
, 相变化进行得方向与限度。
因此 ,
金属相图得绘制对于了解金属得成分、结构与性质之间得关系具有十分重要得意义 . 4、本实验所绘制得二组分体系属于液相完全互溶,而固相完全不互溶得简单低共熔体系 , 它 就是二组分凝聚体系中最简单得一种 , 就是研究其它类型相图得基篇二 : 合金相图实验报告 篇三 : 实验 8 金属相图
第
次课
4 学时实验
8 金属相图
一、
实验目得
1. 学习用热分析法测绘金属相图得方法与原理技术; 2 、
用热分析法测绘 sn —p b 二组
分系统得金属相图
; 3 、
掌握热电偶测温技术与平衡记录仪得使用。
二、
实验原理
相图表示相平衡系统组成、温度、压力之间关系 . 对于不同得系统、根据所研究对象与要求得 不同可以采用不同得实验方法测绘相图.例如对于水 —盐系统,常用测定不同温度下溶解度得 方法。对于合金
, 可以采用热分析方法。本实验采用热分析方法测绘s n —pb二元金属相图。
二元金属相图 a 、b 两纯金属组成得系统 , 被加热完全熔化后,如果两组分在液相能够以分子 状态完全混合
,
称其为液相完全互溶, 把系统降温,当有固相析出时 , 因 a 、 b 物质不同会出 现三种情况:
(a) 液相完全互溶
,
固相也完全互溶; ( b)
液相完全互溶
,
固相也完全互溶;
(c
)液相完 全互溶 , 固相部分互溶。
本实验测绘得 s n-p b 二元金属相图属于液相完全互溶 , 固相部分互溶系统 , 其相图如图
8 、 1 所示。图得横坐标表示s n 得质量分数
, 纵坐标为温度
( ℃ ), α 相为s n 溶于 p b中所形成得 固体溶液(固溶体)
,
β 相为
p
b溶于sn中所形成得固体溶液 ( 固溶体)。图中 a c b 线以上 , 系统只有一相
(
液相); dcf 线以下, α、 β 两相平衡共存
;
在 ac
d区域中 ,
α 相与液相两相平 衡共存 ;
在 bcf 区域 , β 相与液相两相平衡共存 ; adp以左及
bfq 以右得区域分别为
α 相与 β 相得单相区
,c 点为a c
d与 b
c f 两个相区得交点
,
α、 β 与液相三相平衡共存 ; 在 dc f线 上, α、 β 与液相三相平衡共存
, 该线称为三相线。该图用热分析法测绘。
图 8 、 1 sn- p b
相图图 8 、 2
s n —p b
体系步冷曲线
测绘相图就就是要根据实验数据把图中分隔相区得线画出来。热分析方法就是测绘固
—液相图 最常用得方法之一 . 该方法根据系统被加热或冷却得过程中 , 释放或吸收潜热
, 使系统升温或降 温速率发生突变、系统温度 - 时间曲线上出现转折点这一现象 , 判断某组分得系统(样品)出 现相变时得温度。系统被冷却降温时温度 - 时间关系曲线称为步冷曲线,如图 8 、 2 所示。
测绘步冷曲线得方法:将组成一定得样品[以 sn 37%,pb63 % (
质量百分数
)
得样品为例
]
, 在加热炉中加热至完全熔化 , 升温至 ta (图 8 、 2 上 ⅲ 线 a 点 )
后 ,
移入保温炉中均匀冷却降 温 ,
若不发生相变
,
温度均匀下降 (
如图 8 、3 ⅲ 线 a ~ b 段所示),若有相变发生 ( 固相析出 ), 由于固相 ( 此样品这时析出得固相就是 α 相)析出要放出热量 , 系统与环境传热速度基本不
变,温度得下降速度便要降低 , 步冷曲线上就要有突变
, 出现拐点,换言之,拐点对应得温度 便就是出现相变得温度
tb. 降温速度变缓之后
,
继续降温至
tc, 另一固相 ( β 相 ) 析出时 , 此时 三相平衡共存
, 根据相律:
f =c-p+1
= 2 —3 +
1 =0 ( 压力恒定 )
系统自由度数为零。此时 , 尽管系统仍向环境传热 , 但 系统温度
t
不随时间
τ 改变,步冷曲线出现
“平台 ”,随热量得不断传出,液相量逐渐减少 , 当 液相完全消失后
, 系统变为两固相( α 相与 β 相 ),
平衡共存,根据相律 :f=c-
p +1 =2 -2+1 =1
自由度数为 “1", 系统又开始降温
, 步冷曲线 ⅲ 上出现c d 段。
纯 s
n与纯
pb 熔化后,保温冷却 , 当有相变发生时,析出得就是纯s n 或纯 pb ,此时系统自 由度数为零 , 步冷曲线 ⅰ 、ⅵ 上出现 “平台 ”,对应温度
ta
、 tb
分别为纯
sn
与纯 pb 得熔 点. 液相完全凝固后
, 自由度数为 “1”,
系统继续降温。
三、
仪器与药品
1. 药品
样品中
sn 含量(质量 %) :
1# 10 0 %;2 #
80 %; 3# 6 1
、 9
% ;4# 40%;5 # 2 0%;6#
0 %样品质量:
100 g;
坩埚容量 : 50ml
2. 仪器
平衡记录仪 [ 型号为
xw td -100
或 xwtd-2 0 0; xwcj -10 0 (
0~6 00
℃ ,k 型或 e 型) ];
调压器 ; 加热炉 ; 保温炉;热电偶;坩埚钳;毛刷;铁架台 ; 木夹。
对热电偶作以下 介绍 :
两种不同材质得金属导体首尾相接组成一个闭合回路,实验发现,如果两接点
t 、 t 温度不同 , 回路中就会产生电流,电流得大小与两种导体材料性质及接点温度有关
, 这就就是热电效应。
上述两种不同材料导体连接在一起构成得热电元件称为 “热电偶 ”。
热电偶材料一定
,
回路中材料一定,回路中热电势 e h仅与两接点处温度t、t
有关。当
t &g t; t ,
t
端为热端 ,t 端为冷端。当
t = 0
时, 回路中得热电势 eh 仅与热端 温度
t 有关。把热电偶与测量仪表 ( 电位差计)连接
, 便可以通过测量热电势间接测出热端 温度 t 。常用热电偶
(1) 铂铑 1
0 —铂热电偶,分度号:
s
,由铂铑丝与纯铂丝制成 ( 1 0 %铂铑合金、90% 铂),可在
1300
℃ 以内长期使用
,
短期可达
16
0 0
℃ 。这种热电偶得热电势稳定 , 性能与重 现性都很好 , 可用于精密测温与作为标准热电偶。缺点就是价格较贵 , 低温区热电势较小及不 适用于高温还原气氛中使用。
(2) 铂铑 30 -金属铑热电偶
, 分度号:
b。
(3 )
镍铬 —镍硅(镍铬 —镍铝 ) 热电偶 , 分度号 :k 。由镍铬丝
( 镍 89%、铬
10 %、铁 1%得合金 ) 与镍铝丝(镍
94%、铝 2%、锰 2 、5%、硅1%、铁 0 、 5 合金 ) 制成.可在氧化性与中性介质 中9 0
0℃ 内长期使用
,
短期可测
1
2 0
0 ℃ .
这种热电偶具有良好得冲现性、热电势大 , 性能 好 ,
价格低等优点
,
尽管与铂铑 —铂热电偶比较精度稍低,但能满一般要求 , 因而就是一种常用 得热电偶 .
用镍硅材料代替镍铝材料
,
可使热电偶在抗氧化与热电势得稳定性方面有所提高 , 由 于镍硅与镍铝两种材料性质完全相同,故可以互相代替。
四、
实验步骤
1. 检查实验装置
热电偶、调压器接线、调压器回零、电线信号线不能靠炉壁。
2 、 调试平衡记录仪
?
确定使用得记录笔(就是
“1”笔还就是 “2 ”笔 , 单笔记录仪无须确定
);
? 打开电源开关
,
将记录笔调至
“0”mv 处 ( x wcj —100
型不用调零
);
?
走纸速度 , x wt d —100
或 xwt d -
200
型:4毫米 / 分 ;
x wc j —10 0型 :300m m/h
?
测压范围 :20mv; ( xwcj-
1 00
型记录仪不做此项
);
?
记录笔出水就是否正常
;
?
记录纸走纸就是否正常。
3 、
步冷
曲线得测绘
将 sn 含量 10 0 %样品去盖 , 放入加热炉 , 炉上盖石棉板
, 调压器电压调至限定位置
( 1 50 v) 以
下某位置 ( 一般为 10 0 mv)
, 加热样品 , 注意观察 , 待样品全部熔化后继续升温
3 0 ~5 0 ℃ 之
后(约2 ~3分钟)
, 将熔化后得样品移至保温炉.
安装热电偶,将热电偶插入样品底后,稍微拔起
, 用木夹与铁架台将热电偶架稳。尽量将热电
偶插在样品得正中间位置。打开记录仪电源开关,放下记录笔,注意观察记录情况
, 当步冷曲
线出现拐点时
, 从大气压计上读取室温tn
, 记于记录表或拐点位置。
记录仪上绘出一条完整步冷曲线后,先关记录仪电源,然后将凝固后得样品连同热电偶一同移
回加热炉,调整电压样品熔化后
, 抽出热电偶,用毛刷刷去热电偶头部粘得金属。将刷下得金
属放回原样品中
.
按照以上步骤依次测
:80
%, 61 、9 %,4 0%,20%,
0 %(纯 pb) 样。
请辅导教师审阅后
,
剪下记录纸 , 将实验装置复原
, 擦净实验台。五、数据处理
首先 , 用已知熔点或沸点得标准物质得熔点或沸点对热电偶、记录仪进行校正。常用物质得熔
点或沸点如下
:
物质
熔沸点t / ℃
苯甲酸 12 2
铋 27 1、 3
镉 820 、 9
水 100( 沸点 )
锡 231 、 9
铅
3 27 、 5
以 e ( t
, t0)
表示冷端为 0 ℃
得测量热电势;e ( t ,tn
)表示冷端为室温得测量热电势;e (tn ,
t0 )
表示冷端为
0 ℃ 得室温热电势
;
因为必须用冷端为
0
℃ 得热电势与温度换算 , 故测 量 e( t, t
n )
与 tn
后 ,
根据 t
n查出e (tn ,t 0),
用下式计算
:
e( t
,t0 )
= e
(t,t n )
+ e( tn , t0)
将测量及计算结果记录于下表
:
根据样品组成与步冷曲线上得拐点与 “平台 ”,在 t —w % 图上标出实验点
,
把相同实验点连成线
, 得相图。其中
d 点组成
sn 含量为
1
9、 5% ; f 点组成
s
n含量为 95%。
六、注意事项
1. 加热炉电压不能超过规定值 ( 熔化第一个样品时 , 在1 50mv, 以后各样在
100mv
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