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    【清华】乙酸乙酯实验报告,-,05

    时间：2021-02-13 11:31:33 来源：蒲公英阅读网 本文已影响人 蒲公英阅读网手机站

    相关热词搜索：乙酸乙酯 清华 实验

    　乙酸乙酯皂化反应速率系数测定

    　姓名:林大薇

    　 学号:2007011812

    　 班级:分 7

    　同组实验者姓名:刘圆圆 实验日期: 09 年 12 月 03 日

    　提交报告日期: 09 年 12 月 17 日 指导老师:曾光洪

    　1. 引言 1.1 实验目的 1.1.1 学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。

    　1.1.2 了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。

    　1.1.3 进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。

    　1.2 实验 原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为 22dc- =k cdt

    　 （1），

    　将（1）积分可得动力学方程：

    　0c t22c 0dc- = k dtc 

    　（2），

    　 即

    　201 1- =k tc c

    　（3）

    　式中：0c 为反应物的初始浓度； c 为 t 时刻反应物的浓度；2k 为二级反应的反应速率常数。将 1/c 对 t 作图应得到一条直线，直线的斜率即为2k 。

    　对于大多数反应，反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示：

    　aElnk=lnA-RT

    　 （4）

    　式中：aE 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能； A 为指前因子；k 为速率常数。

    　实验中若测得两个不同温度下的速率常数，就很容易得到

    　21Ta 2 1T 1 2kE T -Tln =k R TT    （5）

    　由（5）就可以求出活化能aE 。

    　乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应， 3 2 5 3 2 5CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH 

    　t=0 时，

    　0c

    　0c

    　 0

    　 0 t=t 时，

    　 0c -x

    　0c -x

    　x

    　 x

    　t=∞时，

    　0

    　 0

    　 0x c 

    　0x c 

    　设在时间 t 内生成物的浓度为 x，则反应的动力学方程为 22 0dx=k (c -x)dt

    　 （6）

    　20 01 xk =t c (c -x)

    　 （7）

    　本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设0 、t 和   分别代表时间为 0、t 和∞（反应完毕）时溶液的电导率，则在稀溶液中有：

    　0 1 0=A c 

    　， 2 0=A c  

    　， t 1 0 2=A (c -x)+A x 

    　式中 A 1 和 A 2 是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数，由上面的三式可得

    　0 t00-x= -c-   （8）， 将（8）式代入（7）式得：0 t20 t- 1k =t c -   （9）， 整理上式得到 t 2 0 t 0=-k c ( - )t+    

    　（10）

    　以t 对t( - )t    作图可得一直线，直线的斜率为2 0-k c ，由此可以得到反应速率系数2k 。

    　溶液中的电导（对应于某一电导池）与电导率成正比，因此以电导代替电导率，（10）式也成立。本实验既可采用电导率仪，也可采用电导仪。

    　2. 实验操作

    　2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图

    　2.1.1 实验药品 0.02mol·dm -3 NaOH 标准溶液（此浓度仅为大概值，具体值需实验前准确滴定）；0.01mol·dm -3 NaAc 溶液（此浓度值为 NaOH 标准溶液的一半）；乙酸乙酯（AR）；新鲜去离子水或蒸馏水。

    　2.1.2 仪器型号 计算机及接口一套（或其他电导数据记录设备）；DDS-11A 型电导率仪一台；恒温槽一套；混合反应器 3 个；电导管 2 个；20ml 移液管 2 支；10ml 移液管 2 支；0.2ml 移液管 1 支；100ml 容量瓶 1 个；洗耳球一个。

    　2.1.3 装置示意图 （如右图所示）

    　2.2 实验条件 室温 T = 19.3 o C

    　 2.3 实验操作步骤及方法要点

    　1.乙酸乙酯溶液的配制 配制 100ml 乙酸乙酯溶液，使其浓度与氢氧化钠标准溶液相同。乙酸乙酯的密度根据下式计算：2 3 3) / ( 10 95 . 1 ) / ( 168 . 1 54 . 924 ) /( ℃ ℃－t t m kg       

    　配制方法如下：在 100ml 容量瓶中装 2/3 体积的水，用 0.2ml 刻度移液管吸取所需乙酸乙酯的体积，滴入容量瓶中，加水至刻度，混匀待用。

    　2.仪器和药品准备 检查仪器药品，接通电源。设定恒温槽温度为 20℃（可根据实际情况调整），用稀释一倍的氢氧化钠溶液调电导率仪指针在大约五分之四满刻度的位置（注意实验过程中不准在调指针位置），并接通相应设备电源，准备数据采集。

    　3.测量 将混合反应器（如图 1 所示）置于恒温槽中，用 20ml 移液管移取氢氧化钠标准溶液于1 池中，再移取 20 ml 乙酸乙酯溶液于 2 池中，将电导电极插入 2 池，恒温约 10 分钟，用洗耳球使 1、2 池中溶液混合均匀并立即开始电导数据采集，约 20 分钟后即可停止实验。

    　取适量醋酸钠溶液于电导管中，插入电导电极，恒温后测定醋酸钠溶液的电导率К ∝ 。（应多次测量，直到显示数据没有太大变化为止）

    　图 1：混合反应器示意

    　升高温度 3~5℃，重复以上步骤测定反应电导率的变化，直到 35℃左右。

    　3. 结果与讨论

    　 3.1 原始实验数据 及数据的结算、处理

    　3.1.1 根据计算机采集到的数据，截取一段数据，列成表格；以ĸ t 对(ĸ t —ĸ ∞ )t 作图，由直线斜率求出相应温度下的反应速率系数 k。

    　3.1.1.1 T1＝20.6℃时，测得 K1∞＝763 H, 可得：

    　图 图 1 20.6℃ ℃ 电导率(ĸ t —ĸ ∞ )t －ĸ t 关系曲线

    　 由直线斜率得，温度 T=20.6℃时，速率系数 k1 = - 0.0006 ； 等摩尔的乙酸乙酯和氢氧化钠溶液混合后，初始浓度 Co = 0.0201 / 2 = 0.0101 mol/L， 则，反应速率常数为 k = - k1 / Co = 0.00062 / 0.0101 = 0.0614 L/(mol·s)。

    　3.1.1.2 T1＝25.5℃时，测得 K2∞＝－853 H, 可得：

    　图 图 2

    　25.5 ℃电导率(ĸ t —ĸ ∞ )t －ĸ t 关系曲线 y = -0.00083 x + 2192.65070R R 2 2

    　 = 0.9985415001550160016501700175018001850190019502000300000 400000 500000 600000 700000 800000 900000y = -0.00062 x + 2044.66216R R 2 2

    　 = 0.99947140015001600170018001900200021000 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000 800000 900000 1000000

    　 由直线斜率得，温度 T=25.5℃时，速率系数 k2 = -0.00083 ； 则，反应速率常数为 k = - k2 / Co = 0.00083 / 0.0101 = 0.0822 L/(mol·s)。

    　3.1.1.3 T1＝30.3℃时，测得 K3∞＝942 H, 可得：

    　图 图 3

    　30.3 ℃电导率(ĸt—ĸ ∞)t －ĸt 关系曲线

    　 由直线斜率得，温度 T=30.3℃时，速率系数 k3 = -0.00105 ； 则，反应速率常数为 k = - k3 / Co = 0.00105 / 0.0101 = 0.1040 L/(mol·s)。

    　所以，得到 3 组不同温度下的反应速率值：

    　表 表 1 1

    　不同温度下的反应速率系数 k k

    　 温度 / ℃ 20.6 25.5 30.3 速率系数/( L/(mol ·s)) 0.0614 0.0822 0.1040

    　3.1.2

    　以 lnk/[k ]对 1／T 作图．由直线斜率求出活化能 Ea。

    　表 表 2 速率-温 温 度数据表

    　T/K k/( L/(mol•s)) lnk/[k] 1/RT 293.8 0.0614 -2.790 0.0004094 298.7 0.0822 -2.499 0.0004027 303.5 0.1040 -2.263 0.0003963

    　y = -0.00105 x + 2321.12265R R 2 2

    　 = 0.9989715001550160016501700175018001850190019502000300000 350000 400000 450000 500000 550000 600000 650000 700000 750000 800000

    　 图 图 4

    　1/RT

    　- lnk 曲线 由斜率得，活化能 Ea = 40254 J/mol 。

    　3.2 讨论分析

    　实验整体进行得比较顺利，结果也比较理想。第一组数据是最连续的，只在最开始的时候出现了一个断点，且数据拟合的线性相关性大于 0.999。第二组数据测量过程中，由于发现电导仪探针接触试管壁而调整其位置，而造成了一段时间内数据上下波动的随机误差，处理数据时不得不适当取舍数据进行处理。第三组进行时也出现了类似情况，一个小的外界扰动使得反应进行到 300s 左右时出现了断点，处理数据时只好截取 300s 以后的数据。

    　由于电导仪测量的精度很高，测量时的轻微外界影响都会造成最后数据偏离理论值，所以测量时最好从开始纪录起不再碰触反映仪器，以免造成过多的误差。

    　4. 结论 表 表 3 3

    　不同温度下的反应速率系数 k k

    　 温度 / ℃ 20.6 25.5 30.3 速率系数/( L/(mol ·s)) 0.0614 0.0822 0.1040

    　活化能 Ea = 40254 J/mol 。

    　5 ．参考文献 《基础物理化学实验》

    　清华大学出版社

    　清华大学化学系物理化学实验室编 《物理化学》

    　清华大学出版社

    　朱文涛 主编

    　6． ． 附录

    　6.1 思考题

    　y = -40254x + 13.697R R 2 2

    　 = 0.9978-2.9-2.8-2.7-2.6-2.5-2.4-2.3-2.20.000394 0.000396 0.000398 0.0004 0.000402 0.000404 0.000406 0.000408 0.00041 0.000412

    　1.配制乙酸乙酯溶液时，为什么在容量瓶中要先加入部分蒸馏水? 答：由于乙酸乙酯是易挥发的液体，先加入部分蒸馏水，可以立即稀释原乙酸乙酯溶液，防止本次取用量很少的乙酸乙酯挥发造成的损失。同时，如果将乙酸乙酯与大量的水立即混合，会促进乙酸乙酯的平衡向着分解方向移动，使得乙酸乙酯减少而结果测不准。

    　2.为什么乙酸乙酯和 NaOH 溶液浓度必须足够稀?请推导出公式 ĸ 0 =A 1 c 0 中 A 1 的表达式，从而说明其为常数的条件。

    　答：CH 3 COOC 2 H 5 +NaOH→CH 3 COONa+C 2 H 5 OH ，当初始浓度足够稀时，可保证反应过程中的电导率为 NaOH 与 NaAc（稀溶液）的电导率与分解率成线性。

    　根据电解质溶液的摩尔电导率的定义：mc  ，可知在初始浓度足够稀的条件下，A 1 = m = m ，即要求溶液为无限稀薄溶液时满足。

    　3.若配制乙酸乙酯溶液时用的不是去离子水，电导管和混合器未洗干净，对实验结果有什么影响? 答：由于杂质离子的存在，会导致测得的电导率偏大，而 NaAc 溶液的电导率值是准确的，就会使计算得的斜率值不准，最后测得的反应速率常数和活化能都有偏差。

    　4.

    　预先单独用 NaOH 溶液来调整电导率仪有何作用？

    　答：请洗净以前残留在电导仪探针的杂质，减小测量误差。

    　5.混合反应器的设计思想是什么?请提出其它的混合方法。

    　答：运用气压差将两溶液混合瞬间充分混合，并且保证了反应自始至终在恒温下进行。

    　其他方法：还可以用胶皮管将两锥形瓶连接，当温度恒定后反转其中一瓶，使其液位高于另一瓶中液位，从而将两溶液混合。

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