首页 范文大全 古典文学 职场知识 中国文学 公文书信 外国名著 寓言童话 百家讲坛 散文/诗歌 美文欣赏 礼仪知识 民俗风情
  • 工作总结
  • 工作计划
  • 心得体会
  • 竞聘演讲
  • 会议发言
  • 爱国演讲
  • 就职演说
  • 开业开幕
  • 思想学习
  • 征文演讲
  • 经验材料
  • 述职报告
  • 调研报告
  • 工作汇报
  • 年终总结
  • 申报材料
  • 学习体会
  • 企划方案
  • 活动方案
  • 技巧经验
  • 模板范例
  • 思想宣传
  • 经济工作
  • 工作报告
  • 组织人事
  • 反腐倡廉
  • 慰问贺电
  • 先进事迹
  • 思想汇报
  • 入党申请书
  • 党会发言
  • 先进性教育
  • 入团申请书
  • 个人简历
  • 演讲稿
  • 调查报告
  • 实习报告
  • 和谐社会
  • 观后感
  • 读后感
  • 作文范文
  • 自我鉴定
  • 讲话稿
  • 自查报告
    • 蒲公英阅读网 > 范文大全 > 工作计划 > 正文

    三氯化六氨合钴制备实验报告

    时间：2020-10-05 11:55:47 来源：蒲公英阅读网 本文已影响人 蒲公英阅读网手机站

    相关热词搜索：制备 氯化 实验

    　三氯化六氨合钴的制备实验报告

    　三氯化六氨合钴(?)的制备及其组成的 测定

    　一、实验目的

    　1. 掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

    　2. 练习三种滴定方法(酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定)的操作。

    　3. 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。

    　4 .加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。

    　二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定

    　?、三氯化六氨合钴(III)的制备

    　(1)实验原理:

    　钴化合物有两个重要性质:第一，二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

    　显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨,氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式:

    　2CoCl?6HO ， 10NH， 2NHCl ， HO====2[Co(NH)]Cl， 14HO 223 422 363 2 (橙黄色) (2) 实验仪器及试剂:

    　仪器: 锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)

    　药品:氯化铵固体、CoCl?6HO 晶体、活性炭、浓氨水、5%HO、浓 HCl、22222mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水

    　(3)实验步骤:

    　在锥形瓶中，将 4gNHCl 溶于 8.4mL 水中，加热至沸(加速溶解并赶出 O2)，4 加入 6g 研细的 CoCl?6HO 晶体，溶解后，加 0.4g 活性炭(活性剂，需研细)，摇 22 动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发)，加入13.5mL 浓氨水，再冷却至 283K 以下(若温度过高 HO 溶液分解，降低反应速率，防止反应过 22 于激烈)，用滴管逐滴加入 13.5mL5% HO 溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，22 保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至 273K 左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于 50ml 沸水中，水中含 1.7ml 浓盐酸(中和过量的氨)。趁热吸滤，慢慢加入 6.7ml 浓盐酸(同离子效应)于滤液中，即有大量橙黄色晶体([Co(NH)]Cl)析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的 2ml 2mol/L HCl 洗涤，363 再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。

    　?、三氯化六氨合钴(III)组成的测定

    　(一)氨的测定

    　(1)实验原理:

    　由于[Co(NH3)]6Cl3 在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加 NaOH 溶液作用，加热至沸使其分解，并 磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用 HCl 标准整出氨，整出的氨用过量的 2% 也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。

    　[Co(NH)]Cl，3NaOH====Co(OH)+6 NH+6 NaCl 3633 3+

    　NH+HBO==== NH HBO 333 423 NH HBO+HCl ==== HBO+ NHCl 423334 (2)仪器与试剂:

    　仪器:250ml 锥形瓶、量筒、pH 试纸、滴定管

    　试剂:50ml2% H3BO3、HCl 溶液、甲基红溴甲酚氯

    　(3)实验步骤:

    　(1)用电子天平准确称取约 0.2g 样品于 250ml 管中，加 30ml 去离子水溶解，另准备 50ml2% HBO 溶液于 250ml 锥形瓶中， 33 (2)在 HBO 溶液加入 5-6 滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加 33 HBO 的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气33 开始产生并被 HBO 溶液吸收，吸收过程中，HBO 溶液颜色由浅绿色逐渐变为深3333 黑色，当溶液体积达到 100ml 左右时，可认为氨气已被完全吸收(也可利用 PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出)。

    　(3)用以用 NaCO 溶液标定准确浓度的 HCl 溶液滴定吸收了氨气的 HBO 溶 333 当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。

    　液， (二)钴的测定

    　(1)实验原理: -利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用 I 的氧化性和I 的还原性 2 进行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。主要反应方程式: 3+[Co(NH)]Cl，3NaOH====Co(OH)+ 6NH+6 NaCl 3633 3+ Co(OH)+3HCl==== Co+ 3HO 323+-2+2 Co+2I====2 Co+I2 -2-2- I +2SO ====2I+ SO22346

    　?仪器与试剂:

    　仪器:250ml 锥形瓶、250ml 碘量瓶、电炉、量筒、pH 试纸(精密)、电子天平、

    　试剂:KI 固体、10, NaOH 溶液、6mol/LHCl 溶液、NaSO 溶液、2,淀粉 223 溶液

    　?实验步骤:

    　用电子天平准确称取 0.2g 样品于 250ml 锥形瓶中，加入 20ml 去离子水，10ml 10, NaOH 溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出(用 PH 试纸检验)。冷却至室温后加入 20ml 水，转移至碘量瓶中，再加入 1g KI 固体，15ml 6mol/LHCl 溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应 10min 后拿出。用已准确标定浓度的 NaSO 溶液滴定至浅黄色时，再加入 1ml 2,的淀粉溶液，继续滴 223 至溶液为粉红色即为反应终点(滴定开始阶段应迅速滴加，防止 I2 挥发)。读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。

    　(三)氯的测定

    　?实验原理:

    　利用摩尔法测定氯的含量，即在中性或弱碱性溶液中，以 KCrO 作指示剂，24+2-用 AgNO 标准溶液滴定 Clˉ，由于 2Ag+CrO=AgCrO?(砖红色), Ksp=2.0×3424-12 +--1010; Ag+Cl=AgCl?(白色), Ksp=1.8×10, 由于 AgCl 的溶解度比 Ag CrO4+小，根据分布沉淀原理，溶液中首先析出 AgCl 沉淀，化学计量点附近，由于 Ag2-浓度增加，与 CrO 生成砖红色 AgCrO 沉淀指示滴定终点。另外为了准确滴定 424-Cl，需控制指示剂的浓度。根据实验数据计算氯的含量。

    　?仪器和试剂:

    　仪器:100ml 容量瓶，250ml 锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml 移液管 试剂: 2.5%的 KCrO 溶液，AgNO 溶液 243 ?实验步骤:

    　用电子天平准确称取约 0.2g 的样品用去离子水溶解，然后转移至 100ml 的容量瓶中定容，取 25ml 样品溶液于锥形瓶中，加入 5 滴 2.5%的 KCrO 溶液作指 24 示剂，用已准确标定浓度的 AgNO 溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色 303 秒不消失(不需摇动)即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。

    　(四)分裂能的测定

    　?实验原理:

    　分光光度法测量的理论依据是伯郎—比耳定律:当容液中的物质在光的照射和激发下，产生了对光吸收的效应。但物质对光的吸收有选择性，各种不同的物质的吸收光谱不同。所以当一束单色光通过一定浓度范围的稀有色溶液时，溶液对光的吸收程度 A 与溶液的浓度 c(g/l)或液层厚度 b(cm)成正比。其定律表达式 A=abc (a 是比例系数)。当 c 的单位为 mol/l 时，比例系数用 ε 表示，则 A=-1-1εbc 称为摩尔吸光系数，其单位为 L?mol?cm 它是有色物质在一定波长下的特征常数。

    　?仪器和药品:

    　分光光度计、烧杯、比色皿、样品溶液、去离子水

    　?实验步骤:

    　用电子天平称取样品约 0.1g，用去离子水溶解后用分光光度计测量其吸光度，测量波长在 400nm 至 600nm 处，注意要以去离子水设置空白实验。

    　?实验数据处理

    　m=0.1010g [Co(NH3)6]Cl3 表 1.

    　波长:nm 400 420 440 460 470 475 480

    　吸光度 0.130 0(277 0(572 0.862 0.945 0.960 0.952

    　波长:nm 500 520 540 560 580 600 吸光度 0.729 0.377 0.136 0.045 0.021 0.014

    　 三氯化六氨合钴的波长与吸光度的关系图

    　由图知:三氯化六氨合钴的最大吸收峰是 0.960，对应波长为 475nm

    　分裂能:

    　h，c E,，6.02，10^23J/mol 入

    　-348-723= 6.626×10×3×10?4.75×10×6.02×10

    　5=2.519×10J/mol

    　三、实验数据处理:

    　(1)三氯化六氨合钴的制备

    　[Co(NH3)6]Cl3 的制备产率

    　得到产品 m=3.26g

    　6.0，267.5,6.77g 称取样品 6.0g，理论产品质量为 M= 237.9 3.26 产率= ，100%,48.2%6.77 (2)氨的测定

    　氨的含量计算

    　m [Co(NH)]Cl=0.2032g C =0.1723mol/L 363HCl

    　滴定管读数: 滴定前:5.00ml 滴定后:32.42ml 消耗 27.42ml

    　根据反应方程式得 HCl 与 NH3 的计量比为 1:1

    　，，170.1723，27.42，17CHClVHCl3%,,，100%,39.53%NH1000，样重 1000，0.2032 故样品中 1mol 样品中所含氨的物质的量为 0.3953×267.5?17=6.22mol

    　(3)钴的测定

    　已标定 NaSO 的浓度为 0.02393 mol/L 223 样品质量 m=0.2091g

    　滴定管读数 滴定前:0.11ml 滴定后:33.81ml 故 NaSO 体积为 33.70ml 2233+ 根据化学反应方程式可知 Co 与 NaSO 的计量比为 1:1 223 ，，58.93CVNa2S2O3Na2S2O3%,Co1000，样重故样品中

    　0.02393，35.19，58.93,，100% ,23.73% 1000，0.2091 1mol 样品中所含钴的物质的量为 0.2373×267.5?58.93=1.08mol

    　(4)氯的测定

    　称取样品的质量 m=0.2053g 样品 已标定的 AgNO 的浓度 C=0.03110mol/L 3AgNO3 滴定管读数 滴定前:5.10ml 滴定结束:25.80ml 滴定用 AgNO 的体积 V=20.70ml 3AgNO3+- Ag+Cl=AgCl? 计量比为 1:1

    　，，35.50.03110，20.70，35.5CAgNO3VAgNO3%,，100%,11.13%所以 , Cl1000，样重 1000，0.20531mol 样品中所含氯的物质的量为0.1113×267.5?35.5=0.84mol

    　[Co(NH)]Cl 的含量测定结果汇总 363 氨 钴 氯

    　实验结果 39.53% 23.73% 11.13%

    　[Co(NH)]Cl 的理论结果 38.13% 22.06% 39.81% 363 偏差 1.40% 1.67% -28.68%

    　相对偏差 3.67% 7.57% -72.04%

    　摩尔比 氨:钴:氯=6.22:1.08:0.84

    　样品的实验式 [Co(NH)]Cl360.8

    　四、结果讨论误差与分析:

    　(1)样品产率低，原因有:

    　? 氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。

    　? 冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。

    　? 抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失

    　? 在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失

    　(2)通过对组分测定，氨、钴的含量偏高，氯的含量比较低。原因有:

    　? 氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。

    　? 钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。

    　? 钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使 Na2S2O3 滴定的体积偏小，影响实验。

    　? 氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致误差较大。

    　? 产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。

    　五、注意事项:

    　(1)三氯化六氨合钴的制备:

    　? CoC?6HO 溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后 l22 会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积;

    　? 加 HO 前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。

    　22

    　? 加 HO 时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与 HO 反应，会使 2222反应太剧烈，会产生爆炸。

    　? 两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。

    　? 趁热吸滤后加入 6.7mL 浓 HCl 是用同离子效应增加产率，若浓 HCl 加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率 (2)三氯化六氨合钴组分的测定:

    　? 分析天平称得质量要?0.2g，因为分析天平的精确度为 0.0001g，一次实验要称两次，误差为 0.0002g，要求误差?1‰，所以要大于 0.2g;

    　? 滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差;

    　?碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华;

    　?碘量法测定钴，在碘量瓶中加入 KI 固体和 HCl 后应立即将碘量瓶转移至暗处;

    　?Cl 的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，加入后产生砖红色，30 秒不 变色就为终点;

    　? 分光光度仪使用前要润洗，而且要用手拿磨光面，把亮光面擦拭干净。

    　六、思考题:

    　1.在[Co(NH)]Cl 的制备过程中氯化铵，活性炭，过氧化氢各起什么作用 363 答.(1) 氯化铵的作用: 2+在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴(?)沉淀:Co + 2OH- ?Co(OH)2?。此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。当有铵盐存在时，2+2 将抑制 NH3?H2O 的解离，即抑制 OH-的产生使 [Co][OH-]达不到 氢氧化钴(?)的溶度积而形成[Co(NH3)6]2+，它随后被空气中的 O 氧化，生成 Co(?)配合物。2 另外，氯化铵还能提供产物所需的 NH。

    　3 (2)活性炭起催化剂的作用，吸附反应物。

    　(3)过氧化氢起氧化剂的作用。

    　2+3+2. [Co(NH)]与[Co(NH)]比较，那个稳定，为什么, 36363+2+3 2 答:[Co(NH)]稳定，因为[Co(NH)]中心原子采用 spd 杂化，即外轨成键，36363+ 23 而[Co(NH)]中心原子采用 d sp 杂化，即内轨成键，根据配合物的价键理论，36 形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。

    　3、何为稀度,

    　答:所谓稀度即溶液的稀释程度，为物质的量浓度的倒数，如稀度为 128，表示128L 中含有 1mol 溶质。

  • 小升初数学常考题型_2017小升初语文常考题
  • 微信哲学类的说说_pan式爱美哲学 微信
  • 动漫情侣头像 [银魂动漫头像]
  • 人生哲学的说说:哲学改变你的人生
  • 【梦见大猫的含义】梦见一只会说话的大猫
  • cpu的中文含义是 [cpu的含义及相关作用有
  • 梦见摘石榴的含义 梦见摘石榴是什么意思
  • [笔画4画的字取名用字有哪些]笔画16画的字
  • 【2017年11月29日水瓶座运势】 水瓶座8月
    • 范文大全
    • 职场知识
    • 精美散文
    • 名著
    • 讲坛
    • 诗歌
    • 礼仪知识
    最新文章

    推荐访问

    大反思大讨论活动 保安全” 筑防线 “查思想 贡献伟大时代” “以青春之我 工作评议报告 创建活动综述 市社保局党支部 自述报告 “党员先锋示范岗” 党建德育工作 达标创星活动 “星级党支部”创建 评星定级管理 社会组织党支部 第四巡察组 新进年轻干部 委厅机关 党性教育培训班 履职能力建设专题培训班 新考录社区工作者 “头雁领航”重点培训班 党组织业务培训 能力提升培训会 赋能经济高质量发展 “五好”园区 三年攻坚行动 行政管理能力建设提升班 高质量发展能力提升培训班 市疾控系统 中基层管理人员 专业能力提升专题培训班 新发展预备党员 进驻工作 迎接审计组 讲评推进大会 “三抓三促”行动动员 “永不过时的红岩精神” 市委党史研究室 科学绿化现场会 深化以案促改 一体推进不敢腐不能腐不想腐 奋斗精神 专题辅导讲稿 坚守使命追求 涉密 《党史学习教育工作条例》 百年新征程 “百年定位” 党课教育

    本文三氯化六氨合钴制备实验报告由蒲公英阅读网整理提供，版权归原作者、原出处所有。

    Copyright © 蒲公英阅读网 All Rights Reserved.