2021高三化学考前三轮冲刺考点突破训练：,,制备型综合实验【答案,解析】

时间：2021-02-08 00:10:40 来源：蒲公英阅读网 本文已影响人

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　 ——制备型综合实验

　1．硫代硫酸钠(Na2S2O3)不溶于乙醇，20 ℃、80 ℃时溶解度依次为 70.1 g、231 g(/100 g H2O)。可用作纸浆漂白时的脱氯剂等。用工业硫化钠(主要成分 Na2S，含少量 Na2SO4、Na2CO3 等)及纯碱等为原料制备 Na2S2O3·5H2O 的实验流程如下：

　(1) 用 Na2S2O3 脱除 纸浆 中 多余 Cl2 的离 子方 程 式为_______________________。

　(2)“净化”时加入的试剂 X 可能是________(填化学式)。

　(3) “ 趁 热 过 滤 ” 时 ， 用 双 层 滤 纸 过 滤 的 原 因 是________________________________ ________________________________________________________________________。

　(4)制备 Na2S2O3 的实验装置如图所示。

　 ①装置连接好并装入药品后，检验装置是否漏气的方法是_____________________。

　②实验过程中打开螺旋夹并调节螺旋夹至适当的位置，一方面使反应产生的 SO2 气体较均匀地通入 Na2S­Na2CO3 溶液中，另一方面的作用是_______________________________。

　③请设计由三颈烧瓶中的反应液制备 Na2S2O3·5H2O 的实验方案：拆解装置，__________________________，将固体放在 40 ℃烘箱中干燥 40 min，制得 Na2S2O3·5H2O(实验中须使用的试剂有：2 mol·L－1 NaOH 溶液、95%乙醇)。

　解析：(1)用 Na2S2O3 脱除纸浆中多余 Cl2，离子方程式为S2O2－ 3 ＋4Cl2＋5H2O===2SO2－ 4 ＋8Cl－＋10H＋；(2)“净化”时加入的试剂 X 可能是 Ba(OH)2 或 BaS，以除去所含的 Na2SO4、Na2CO3 等；(3)“趁热过滤”时，用双层滤纸过滤的原因是防止单层滤纸因腐蚀而破损以及直径较小的颗粒穿过滤纸；(4)①装置连接好并装入药品后，检验装置是否漏气的方法是打开螺旋夹，用酒精灯对烧瓶微热，若三颈烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，说明装置不漏气；②实验过程中打开螺旋夹

　并调节螺旋夹至适当的位置，一方面使反应产生的 SO2 气体较均匀地通入 Na2S­Na2CO3 溶液中，另一方面的作用是防止发生倒吸。

　答案：(1)S2O2－ 3 ＋4Cl2＋5H2O===2SO2－ 4 ＋8Cl－＋10H＋ (2)Ba(OH)2(或 BaS) (3)防止单层滤纸因腐蚀而破损以及直径较小的颗粒穿过滤纸 (4)①打开螺旋夹，用酒精灯对烧瓶微热，若三颈烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，说明装置不漏气 ②防止发生倒吸 ③向三颈烧瓶中加入适量 2 mol·L－1 NaOH 溶液，吸收溶液中未反应的 SO2，趁热过滤，将烧杯中滤液加热蒸发至液面出现晶膜，停止加热，冷却结晶、过滤、水洗，最后用 95%乙醇洗涤 2～3 次

　实验步骤如下：

　步骤 1：在反应瓶中，加入 14 g 丙炔酸、50 mL 甲醇和 2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

　步骤 2：蒸出过量的甲醇(装置如图)。

　 步骤 3：反应液冷却后，依次用饱和 NaCl 溶液、5% Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。

　步骤 4：有机相经无水 Na2SO4 干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

　(1) 步 骤 1 中 ， 加 入 过 量 甲 醇 的 目 的 是__________________________________________。

　(2)步骤 2 中，如图所示的装置中仪器 A 的名称是________；蒸馏烧 瓶 中 加 入 碎 瓷 片 的 目 的 是________________________________________________________________________。

　(3)步骤 3 中，用 5% Na2CO3 溶液洗涤，主要除去的物质是____________________；分离出有机相的操作名称为________________。

　(4) 步 骤 4 中 ， 蒸 馏 时 不 能 用 水 浴 加 热 的 原 因 是_______________________________。

　解析：(1)甲醇可作为溶剂，溶解丙炔酸，且甲醇过量可使平衡向右移动，提高丙炔酸的转化率。

　(2)由题图可知，仪器 A 的名称为直形冷凝管；加入碎瓷片可防止暴沸。

　(3)加入 5%碳酸钠溶液，丙炔酸可与碳酸钠反应生成易溶于水的盐，因此加入碳酸钠溶液主要除去的是丙炔酸。因加入的是水溶液，而丙炔酸甲酯不溶于水，因此分离出有机相的操作为分液。

　(4)水的沸点为 100 ℃，因此水浴加热时，水浴的温度不超过100 ℃，由题意知，丙炔酸甲酯的沸点为 103～105 ℃，因此用水浴加热无法使丙炔酸甲酯变为气态，即温度不够而无法蒸馏。

　答案：(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率 (2)(直形)冷凝管 防止暴沸 (3)丙炔酸 分液 (4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高

　3．(2019·南京、盐城一模)EDTA(乙二胺四乙酸)是螯合剂的代表物，沸点为 116～117.2 ℃，可用于制备 EDTAFeNa·3H2O 等。实验室制备 EDTA 的实验步骤如下：

　步骤 1：在三颈烧瓶中加入 22.5 g ClCH2COOH、45 mL H2O搅拌至溶解；在不断搅拌下，将含 22 g NaOH、60 mL H2O、6.6 g H2NCH2CH2NH2 的盐酸盐所配成的溶液，从滴液漏斗中不断滴加到三颈烧瓶中。

　 步骤 2：加料完毕后，升温到 102～106 ℃并保温，调节并保持pH 约为 9，搅拌 2 h。

　步骤 3：加入活性炭，搅拌、静置、过滤。

　步骤 4：滤液用盐酸酸化至 pH＝1，放置、结晶、过滤、洗涤、干燥，制得 EDTA。

　(1)图中冷凝管装置的作用是______________________，水从接口________(填字母)通入。

　(2)步骤 3 中加入活性炭的目的是_____________；测定溶液 pH 的方 法 是________________________________________________________________________。

　(3)步骤 4 中“洗涤”时，能说明已洗涤完全的方法是________________________ ________________________________________________________________________。

　(4)请补充完整由 EDTA、NaHCO3、FeCl3·6H2O 为原料制备

　EDTAFeNa · 3H2O 的 实 验 方 案 ( 已 知 EDTANa4 ＋ FeCl3 ――→80 ℃ EDTAFeNa＋3NaCl)：向 250 mL 烧杯中依次加入 160 mL 蒸馏水、23 g EDTA，搅拌至完全溶解，____________________________，再分次加入 21.6 g FeCl3·6H2O，保温 20 min，调 pH 小于 5，冷却、抽滤、洗涤、干燥得 EDTAFeNa·3H2O(实验中须使用的试剂：NaHCO3，用量为 26.8 g)。

　解析：(1)冷凝管装置的作用是冷凝回流水和 EDTA，冷凝时应使冷却水充满冷凝管，即冷凝水下进上出，即水从接口 B 通入。(2)加入活性炭的目的是脱色；测定溶液 pH 的方法是将 pH 试纸放在干燥的玻璃片上，用玻璃棒蘸取溶液滴在 pH 试纸上，半分钟内与标准比色卡比较。(3)固体吸附溶液中的氯离子，故能说明已洗涤完全的方法是取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3 溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全。(4)反应在80 ℃下进行，向 250 mL 烧杯中依次加入 160 mL 蒸馏水、23 g EDTA，搅拌至完全溶解，溶液加热到 80 ℃并保温，分次加入 26.8 g NaHCO3，搅拌至溶液中无气泡，再分次加入 21.6 g FeCl3·6H2O，保温 20 min，调 pH 小于 5，冷却、抽滤、洗涤、干燥得EDTAFeNa·3H2O。

　答案：(1)冷凝回流水和 EDTA B

　(2)脱色

　用玻璃棒蘸取溶液滴在 pH 试纸上，半分钟内与标准比色卡比较 (3)取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加硝酸酸化的 AgNO3 溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全 (4)将溶液加热到 80 ℃并保温，分次加入 26.8 g NaHCO3，搅拌至溶液中无气泡

　4．(2018·江苏高考)以 Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和 SO2为原料可制备 N2H4·H2O(水合肼)和无水 Na2SO3，其主要实验流程如下：

　已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O 是放热反应。

　②N2H4·H2O 沸点约 118 ℃，具有强还原性，能与 NaClO 剧烈反应生成 N2。

　(1)步骤Ⅰ制备 NaClO 溶液时，若温度超过 40 ℃，Cl2 与 NaOH溶 液 反 应 生 成 NaClO3 和 NaCl ， 其 离 子 方 程 式 为________________________________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是__________________。

　 (2)步骤Ⅱ合成 N2H4·H2O 的装置如图 1 所示。NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在 40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃ 继 续 反 应 。

　实 验 中 通 过 滴 液 漏 斗 滴 加 的 溶 液 是__________________；使用冷凝管的目的是____________________。

　(3) 步 骤 Ⅳ 用 步 骤 Ⅲ 得 到 的 副 产 品 Na2CO3 制 备 无 水Na2SO3(水溶液中 H2SO3、HSO－ 3 、SO2－ 3 随 pH 的分布如图 2 所示，Na2SO3 的溶解度曲线如图 3 所示)。

　①边搅拌边向 Na2CO3 溶液中通入 SO2 制备 NaHSO3 溶液。实 验 中 确 定 何 时 停 止 通 SO2 的 实 验 操 作 为______________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

　②请补充完整由 NaHSO3 溶液制备无水 Na2SO3 的实验方案：

　________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

　[把脉考点]

　第(1)问 考查陌生离子方程式的书写、实验条件的控制 第(2)问 考查实验药品的使用与实验操作的目的 第(3)问 考查实验操作步骤、实验方案的设计

　解析：(1)由题意知，该反应的反应物为氯气和 NaOH，40 ℃以上时生成物为 NaClO3 和 NaCl，根据氧化还原反应方程式的书写要求和步骤，可写出反应的离子方程式为 3Cl2＋6OH－=====△5Cl－＋ClO－ 3 ＋3H2O。由题给信息①可知，该反应是放热反应，为防止温度过高，除用冰水浴外，还可采取缓慢通入氯气的措施，以使放出

　的热量能够充分散失。(2)由题给信息②可知，水合肼有强还原性，而 NaClO 有强氧化性，因此 NaClO 与尿素反应时，为防止生成的水合肼被 NaClO 氧化，应保持尿素在反应过程中过量，则应用滴液漏斗滴加 NaClO 溶液。该反应的温度控制在 110 ℃，而水合肼的沸点为 118 ℃，为了减少水合肼的挥发，可使用冷凝管进行冷凝回流。(3)①由题给图 2 可知，当完全生成 NaHSO3 时，溶液的 pH 约为 4，因此当溶液的 pH 约为 4 时，即可停止向溶液中通入 SO2。②首先加入 NaOH 溶液，与 NaHSO3 反应生成 Na2SO3，由题给图 2 可知，当完全生成 Na2SO3 时，溶液的 pH 约为 10，所以当溶液的 pH约为 10 时，停止滴加 NaOH 溶液；然后加热、浓缩，当有大量晶体析出时，由题给图 3 可知，应在高于 34 ℃ 条件下趁热过滤。

　答案：(1)3Cl2＋6OH－=====△ 5Cl－＋ClO－ 3 ＋3H2O

　缓慢通入 Cl2 (2)NaClO 碱性溶液 减少水合肼的挥发 (3)①测量溶液的 pH，若 pH 约为 4，停止通 SO2 ②边搅拌边向 NaHSO3 溶液中滴加 NaOH 溶液，测量溶液 pH，pH 约为 10 时，停止滴加 NaOH 溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体

　析出，在高于 34 ℃条件下趁热过滤

　5．(2019·泰州一模)二氧化氯(ClO2)和臭氧(O3)均具有强氧化性，可用于水处理。ClO2 是一种易溶于水的黄绿色气体，其体积分数超过 10%时易引起爆炸；O3 是一种微溶于水的蓝色气体，其体积分数超过 25%时容易引起爆炸。

　(1)以 FeS2 作还原剂，在硫酸介质中还原 NaClO3 制备 ClO2，同 时 得 到 Fe2(SO4)3 、 Na2SO4 ， 该 反 应 的 化 学 方 程 式 为___________________________________________________。

　(2)以过氧化氢作还原剂，在硫酸介质中还原 NaClO3 制备ClO2，并将制得的 ClO2 处理含 CN－废水。实验室模拟该过程的实验装置(夹持装置略)如图 1 所示。

　① 反 应 容 器 B 应 置 于 30 ℃ 左 右 的 水 浴 中 ， 目 的 是________________________________。

　② 通 入 氮 气 的 目 的 除 了 有 利 于 将 ClO2 排 出 ， 还 有________________________________。

　③ ClO2 处 理 含 CN － 废 水 的 离 子 方 程 式 为_______________________________________。

　④装置 D 的作用是____________________________。

　(3)某科研机构经多次实验，利用 O3、KCl 和工业废渣(主要成分为 NaNO3 和 NaNO2)制得 KNO3，相关工艺参数如图 2 和图 3。

　请选择最佳实验方案，参与完成他们的制备：将 100 g 废渣加入 80 mL 热 水 中 ， 充 分 搅 拌 ，__________________________________________，在 50 ℃恒温水浴锅中充 分 反 应 后 ， 过 滤 ， ________________________ ， 趁 热 过 滤 ，____________________，过滤得KNO3粗品，再重结晶提纯得到KNO3。(需使用的试剂及用量：60 L 0.008 g·L－1 O3 和 80 g KCl 固体)

　解析：(1)FeS2 中＋2 价铁元素被氧化为 Fe3＋，－1 价硫元素被氧化为 SO2－ 4 ，NaClO3 中＋5 价氯元素被还原为＋4 价 ClO2。根据化合价升降守恒和原子守恒配平，其反应的化学方程式为 2FeS2 ＋ 30NaClO3 ＋ 14H2SO4===30ClO2 ↑ ＋ Fe2(SO4)3 ＋15Na2SO4＋14H2O。

　(2)以过氧化氢作还原剂，在硫酸介质中还原 NaClO3 制备 ClO2的原理是：H2O2＋2NaClO3＋H2SO4===Na2SO4＋2ClO2↑＋O2↑＋2H2O。

　①H2O2 作为反应物要防止其受热分解，但是温度太低反应又太慢，实验现象不明显。②氮气很稳定，通入氮气从溶液中赶出 ClO2，氮气稀释了 ClO2 气体，防止 ClO2 浓度过高发生爆炸。③ClO2 具有较强氧化性，被还原为 Cl－；CN－具有较强还原性，＋2 价碳元素被氧化为 CO2，－3 价氮元素被氧化为 N2，由此写出离子方程式。④装置 D 吸收尾气中的 ClO2 等污染大气的气体。

　(3)以工业废渣(主要成分为 NaNO3 和 NaNO2)为原料，用 O3将 NaNO2 氧化为 NaNO3，用 KCl 固体提供 K＋，利用 NaNO3 和KNO3 的溶解度随温度变化的差异，通过重结晶的方法来制取KNO3。由图 2 知浓缩蒸发水量在小于 25%时 KNO3 的产率和纯度都较低，浓缩蒸发水量大于 25%时 KNO3 的产率和纯度都有所降低，所以选择浓缩蒸发水量为 25%较合适。由图 3 知冷却结晶温度高于10 ℃时 KNO3 的产率迅速减小，冷却温度低于 10 ℃时 KNO3 的纯度太低，所以冷却结晶温度应选择 10 ℃。

　答案：(1)2FeS2 ＋30NaClO3＋14H2SO4===30ClO2↑ ＋Fe2(SO4)3＋15Na2SO4＋14H2O

　(2)①提高化学反应速率，同时防止 H2O2 受热分解(或高于30 ℃会导致 H2O2 分解，低于 30 ℃会导致反应速率较低) ②稀释 ClO2，防止其发生爆炸 ③2CN－ ＋2ClO2===2CO2＋N2＋2Cl－ ④吸收 ClO2 等气体，防止污染大气 (3)通入 60 L 0.008 g·L－1O3 充分反应，再加入 80 g KCl 固体充分反应 然后将溶液浓缩蒸发水量 25%

　将滤液冷却到 10 ℃结晶

　6．(2019·苏州一模)氯化镍(NiCl2·6H2O)常用于电镀、陶瓷等工业，某实验室以单质 Ni 为原料制取氯化镍的实验步骤如下：

　已知：①Fe(OH)3 完全沉淀 pH 为 3.2；Ni(OH)2 开始沉淀 pH为 7.2，完全沉淀 pH 为 9.2。

　②NiCl2 易水解，从溶液中获取 NiCl2·6H2O 须控制 pH<2。

　(1)在三颈烧瓶中(装置见图)加入一定量 Ni 粉和水，通入空气，滴入稀硝酸和稀硫酸的混酸，至反应结束，过滤，制得 NiSO4 溶液。

　 ①反应过程中，为提高稀硝酸的利用率，在不改变投料比的情况下，可采取的合理措施有____________________。

　②向 A 装置中通入空气的作用是搅拌、______________。

　③ 若 镍 粉 过 量 ， 判 断 反 应 完 成 的 现 象 是_____________________________________。

　(2) 将所得 NiSO4 溶液与 NaHCO3 溶液混合 反应得 到NiCO3·Ni(OH)2 沉淀，过滤，洗涤。

　① 沉 淀 反 应 的 离 子 方 程 式 为______________________________________。

　②检验 NiCO3·Ni(OH)2 沉淀是否洗涤完全的方法是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

　(3)在 NiCO3·Ni(OH)2 固体中混有少量 Fe(OH)3。请补充完整由 NiCO3·Ni(OH)2 固体制备 NiCl2·6H2O 的实验方案：向NiCO3 · Ni(OH)2 固 体 中 加 入 盐 酸 ， 边 加 边 搅 拌 ，

　________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

　[NiCl2 的溶解度曲线如图所示。实验中须选用的仪器和试剂：pH 计、盐酸、乙醇等]

　解析：(1)①反应过程中，为提高稀硝酸的利用率，在不改变投料比的情况下，可减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度。②向 A 装置中通入空气的作用是搅拌、将生成的 NO 氧化为硝酸(或使产生的NO 部分转化为 NO2，便于 NOx 被 NaOH 溶液完全吸收)。③若镍粉过量，即硝酸量不足，将不再产生 NO2，要判断反应是否完成，观察三颈烧瓶内有无红棕色气体出现，因此判断反应完成的现象是三颈烧瓶内无红棕色气体出现。

　(2)①2Ni2＋＋4HCO－ 3 ===NiCO3·Ni(OH)2↓＋3CO2↑＋H2O。

　②反应后溶液中含 Na2SO4，检验 NiCO3·Ni(OH)2 沉淀是否洗

　涤完全，即检验 NiCO3·Ni(OH)2 洗涤后滤液中是否含 SO2－ 4

　。故方法是：取最后一次洗涤液，向其中滴加盐酸酸化的 BaCl2 溶液，若无明显现象则已洗涤干净。

　(3)在 NiCO3·Ni(OH)2 固体中混有少量 Fe(OH)3，加入盐酸后Fe(OH)3 转化为 Fe3＋，NiCO3·Ni(OH)2 转化为 Ni2＋，要除去 Fe3＋，而 Ni2＋不沉淀，则用 pH 计测定反应液 3.2<pH<7.2 停止加入盐酸，静置，过滤，除去 Fe(OH)3，从溶液中获取 NiCl2·6H2O 须控制 pH<2，则向滤液中加入适量盐酸，控制溶液 pH 小于 2，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥即可得 NiCl2·6H2O。

　答案：(1)①减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度 ②将生成的 NO 氧化为硝酸(或使产生的 NO 部分转化为 NO2，便于 NOx 被 NaOH 溶液完全吸收) ③三颈烧瓶内无红棕色气体出现 (2)①2Ni2＋＋4HCO－ 3 ===NiCO3·Ni(OH)2↓＋3CO2↑＋H2O ②取最后一次洗涤液，向其中滴加盐酸酸化的 BaCl2 溶液，若无明显现象则已洗涤干净 (3)用 pH 计测定反应液 3.2<pH<7.2 停止加入盐酸，静置，过滤，向滤液中加入适量盐酸，控制溶液 pH 小于 2，蒸发浓缩，冷却

　结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥

　7．溴化钙晶体(CaBr2·2H2O)为白色固体，易溶于水，可用于制造灭火剂、制冷剂等。一种制备溴化钙晶体的工艺流程如下：

　(1)实验室模拟海水提溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，分离溴的苯溶液与水层的操作(装置如图所示)：使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，将活塞拧开，使下面的水层慢慢流下，待有机层和水层界面与活塞上口相切即关闭活塞， ______________________________________________________。

　(2) “ 合 成 ” 主 要 反 应 的 化 学 方 程 式 为_________________________________________ ________________________________________________________________________。

　“ 合 成 ” 温 度 控 制 在 70 ℃ 以 下 ， 其 原 因 是______________________________________， 投 料 时 控 制 n(Br2) ∶ n(NH3) ＝ 1 ∶ 0.8 ， 其 目 的 是________________________________

　________________________________________________________________________。

　(3)“滤渣”的主要成分为____________(填化学式)。

　(4)“滤液”呈强碱性，其中含有少量 BrO－、BrO－ 3 ，请补充从“滤液”中提取 CaBr2·2H2O 的实验操作：加热驱除多余的氨，_______________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

　[实验中须使用的试剂：氢溴酸、活性炭、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器：砂芯漏斗，真空干燥箱]

　解析：(2)理论上投料时，应控制 n(Br2)∶n(NH3)＝3∶2，当控制在 1∶0.8 时(即 3∶2.4)，NH3 过量，确保 Br2 被充分还原。(3)“合成”步骤中，原料之一为 CaO，加入后能生成微溶于水的Ca(OH)2，故滤渣的主要成分是 Ca(OH)2。(4)根据给定的试剂，应加入氢溴酸，调节溶液呈酸性，此时发生反应 BrO－＋Br－＋2H＋===Br2＋H2O、BrO－ 3 ＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O，加入活性炭脱色(吸附生成的 Br2)，用砂芯漏斗过滤(将吸附 Br2 的活性炭过

　滤掉)，所得滤液中主要含有 CaBr2，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤得到 CaBr2·2H2O，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥即可。

　答案：(1)打开玻璃塞，将上层液体从上口倒入另一烧杯中 (2)3CaO＋3Br2＋2NH3===3CaBr2＋N2＋3H2O 温度过高，Br2、NH3 易挥发 使 NH3 稍过量，确保 Br2 被充分还原 (3)Ca(OH)2 (4)用氢溴酸调节滤液呈酸性，加入活性炭脱色，用砂芯漏斗过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥