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  • 气相色谱法测定丙酸浓度实验报告

    时间:2021-02-26 18:14:48 来源:蒲公英阅读网 本文已影响 蒲公英阅读网手机站

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    气相色谱法测定丙酸的浓度实验报告 本文关键词:丙酸,色谱,浓度,气相,实验

    气相色谱法测定丙酸的浓度实验报告 本文简介:气相色谱法测定丙酸的浓度一、实验目的:1、了解气相色谱法的基本原理,掌握气相色谱仪的操作方法。2、学会用气相色谱法测定未知样品的浓度。二、实验原理:气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和

    气相色谱法测定丙酸的浓度实验报告 本文内容:

    气相色谱法测定丙酸的浓度

    一、实验目的:

    1、了解气相色谱法的基本原理,掌握气相色谱仪的操作方法。

    2、学会用气相色谱法测定未知样品的浓度。

    二、实验原理:

    气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

    气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图所示。

    载气

    信号记录

    样品→进样汽化→色谱柱分离→检测器

    色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。

    待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。

    样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分

    C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后A和B也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。

    检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。

    三、材料与方法:

    (一)

    材料:

    3%的甲酸、500mg/L的丙酸

    (二)

    器材:烧杯一个、50ml容量瓶四个、胶头滴管一支、安捷伦7890A气相色谱仪

    (三)

    方法:

    (1)配置适量3%的甲酸以及500mg/L的丙酸溶液。

    (2)分别取2ml、4ml、6ml、8ml的浓度为500mg/L的丙酸溶液于四个50ml容量瓶中,用3%的甲酸溶液定容至50ml刻度线,此时四个容量瓶中丙酸溶液浓度分别为20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L,贴上写有浓度的标签纸备用。

    (3)从四个容量瓶用滴管分别取0.5~1ml样品加入四个色谱检测瓶中待测。

    (4)将样品放入气相色谱仪中进行色谱鉴定,分别记录四个样品浓度对应的峰面积及停留时间。

    (5)绘出标准曲线,丙酸浓度为横坐标,峰面积为纵坐标。完成之后,在峰面积=300处找出对应的丙酸浓度,并分析讨论实验结果。

    四、结果与讨论:

    (一)实验结果记录表

    浓度(mg/L)

    停留时间

    峰面积

    20

    5.271

    103.89619

    40

    5.276

    187.58913

    60

    5.29

    274.09943

    80

    5.288

    337.32098

    气相色谱法测相应浓度丙酸的停留时间及峰面积表

    (二)标准曲线的绘制

    气相色谱法中丙酸浓度与峰面积关系图

    当峰面积=300时,

    对应的丙酸浓度=300/4.4178mg/L

    =67.91mg/L

    (三)注意事项及讨论:

    1、配置不同浓度丙酸溶液时,用3%的甲酸进行定容。

    2、用胶头滴管往检测瓶中添加样品前要用超纯水冲洗。

    3、保留时间可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。

    4、峰面积是定量分析的依据。

    篇2:气相色谱仪测定室内装修材料溶剂型木器涂料中有害物质

    气相色谱仪测定室内装修材料溶剂型木器涂料中有害物质 本文关键词:木器,测定,有害物质,装修材料,涂料

    气相色谱仪测定室内装修材料溶剂型木器涂料中有害物质 本文简介:气相色谱仪测定室内装修材料溶剂型木器涂料中有害物质前言本标准中第3章为强制性条款,其余为推荐性条款。本标准中苯的限量值参考了欧共体生态标志产品--色漆和清漆生态标准(1999/10/EC),可溶性重金属限量值参考了英国、德国、法国及欧洲经济委员会对儿童玩具材料中有毒金属的要求(BS5665:1989

    气相色谱仪测定室内装修材料溶剂型木器涂料中有害物质 本文内容:

    气相色谱仪测定室内装修材料溶剂型木器涂料中有害物质

    前言

    本标准中第3章为强制性条款,其余为推荐性条款。

    本标准中苯的限量值参考了欧共体生态标志产品--色漆和清漆生态标准(1999/10/EC),可溶性重金属限量值参考了英国、德国、法国及欧洲经济委员会对儿童玩具材料中有毒金属的要求(BS5665:1989、DINEN71:1989、NFEN71-3、EN71:1988)。

    自2002年1月1日起,生产企业生产的产品应执行该国家标准,过渡期6个月;自2002年7月1日起,市场上停止销售不符合该国家标准的产品。

    本标准由中国石油和化学工业协会提出。

    本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。

    本标准负责起草单位;中国化工建设总公司常州涂料化工研究院、中国预防医学科学院环境卫生监测所、上海涂料有限公司、上海市涂料研究所、中化化工标准化所、中国建筑科学研究院。

    本标准参加单位:中国涂料工业协会、中国建筑材料科研院、上海华生化工有限公司、南京华彩特种涂料厂、立邦涂料(中国)有限公司、卜内门太古漆油(中国)有限公司、浙江天女集团制漆有限公司、上海造漆厂、常州市猴王涂料有限公司、上海市建筑科学研究院。

    本标准主要起草人:张俊智、赵玲、冯世芳、戚其平、吴国林、徐东群、汪道彰、梅建、熊伟。

    本标准2001年12月10日首次发布。

    本标准委托全国涂料和颜料标准化技术委员会负责解释。

    1.气相色谱仪检测范围

    本标准规定了室内装饰装修用硝基漆类、聚氨酯漆类和醇酸漆类木器涂料中对人体有害物质容许限值的技术要求、试验方法、检验规则、包装标志、安全涂装及防护等内容。

    本标准适用于室内装饰装修用溶剂型木器涂料,其它树脂类型和其它用途的室内装饰装修用溶剂型涂料可参照使用。

    本标准不适用于水性木器涂料。

    2.气相色谱仪测定室内装修材料溶剂型木器涂料中有害物质规范性引用文件

    下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

    GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法。

    GB3186-1982(1989)涂料产品的取样(neqISO1512:1974)

    GB/T6682-1992分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)

    GB/T6750-1986色漆和清漆密度的测定(neqISO2811:1974)

    GB/T6751-1986色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定(neqISO1515:1973)

    GB/T9750-1998涂料产品包装标志

    GB/T9758.1-1988色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第1部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法(idtISO3856.1:1984)

    GB/T9758.4-1988色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第4部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法(idtISO3856.4:1984)

    GB/T9758.6-1988色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第6部分:色漆的液体部分中铬总含量的测定火焰原子吸收光谱法(idtISO3856.6:1984)

    GB/T9758.7-1988色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第7部分:色漆的颜料部分和水可稀释漆的液体部分的汞含量的测定无焰原子吸收光谱法(idtISO3856.7:1984)

    GB/T18446-2001气相色谱法测定氨基甲酸酯预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氰酸酯(TDI)单体

    3.气相色谱仪测定室内装修材料溶剂型木器涂料中有害物质要求

    产品应符合表1的技术要求

    表1技术要求

    项目限量值

    硝基漆类聚氨酯漆类醇酸漆类

    挥发性有机化合物(VOC)(g/L)≤750光泽(60`)≥80,600光泽(60`)<80,700550

    苯%≤0.5

    甲苯和二甲苯总和%≤454010

    游离甲苯二异氰酸酯(TDI)%≤-0.7-

    重金属(限色漆)(mg/kg)≤可溶性铅90

    可溶性镉75

    可溶性铬60

    可溶性汞60

    a按产品规定的配比和稀释比例混合后测定。如稀释剂的使用量为某一范围时,应按照推荐的最大稀释量稀释后进行测定。

    b如产品规定了稀释比例或产品由双组分或多组分组成时,应分别测定稀释剂和各组分中的含量,再按产品规定的配比计算混合后涂料中的总量。如稀释剂的使用量为某一范围时,应按照推荐的最大稀释量进行计算。

    c如聚氨酯漆类规定了稀释比例或由双组分或多组分组成时,应先测定固化剂(含甲苯二异氰酸酯预聚物)中的含量,再按产品规定的配比计算混合后涂料中的含量。如稀释剂的使用量为某一范围时,应按照推荐的最小稀释量进行计算。

    4.气相色谱仪测定室内装修材料溶剂型木器涂料中有害物质实验方法简介

    4.1取样

    产品按GB3186-1982(1989)的规定进行取样。样品分为两份,一份密封保存,另一份作为检验用样品。

    4.2挥发性有机化合物(VOC)的测定

    4.2.1将样品搅拌均匀后,按GB/T6751-1986测定涂料中挥发物质量分数(V),试验条件:(105±2)`C,保持3h。

    4.2.2将样品搅拌均匀后,按GB/T6750-1986测定涂料密度(ρ),试验温度为(23±2)`C。

    4.2.3挥发性有机化合物含量按下式计算:

    VOC=V*ρ*10*10*10(1)

    式中:

    VOC--涂料中挥发性有机化合物含量,单位为克每升(g/L);

    V--涂料中挥发物质量分数;

    ρ--涂料在(23±2)`C时的密度,单位为克每毫升(g/mL)。

    4.3苯的测定按附录A进行。

    4.4甲苯、二甲苯的测定按附录A进行。

    4.5游离甲苯二异氰酸酯(TDI)的测定按GB/T18446-2001进行。固定液也可选择甲基聚硅氧烷(SE-30)。对于在150`C下易发生分解的样品。可选择既使样品能完全汽化又不使之分解的适宜温度。

    4.6重金属(可溶性铅、可溶性镉、可溶性铬、可溶性汞)的测定按附录B进行。

    5.检验规则

    5.1本标准所列的全部技术内容均为型式检验项目。

    5.1.1在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验。

    5.1.2有下列情况之一时应随时进行型式检验:

    --新产品最初定型时;

    --产品异地生产时;

    --生产配方、工艺及原材料有较大改变时;

    --停产三个月后又恢复生产时。

    5.2检验结构的判定

    5.2.1检验结果的判定按GB/T1250-1989中修约值比较法进行。

    5.2.2所有项目的检验结果均达到本标准要求时,该产品为符合本标准要求。如有一项检验结果未达到本标准要求时,应对保存样品进行复验,如复验结果仍未达到标准要求时,该产品为不符合本标准要求。

    6.包装标志

    6.1产品包装标志除应符合GB/T9750-1998的规定外,按本标准检验合格的产品可在包装标志上明示。

    6.2对于由双组分或多组分配套组成的涂料,包装标志上应明确各组分配比。对于施工时需要稀释的涂料,包装标志上应明确稀释比例。

    7.安全涂装及防护

    7.1涂装时应保证室内通风良好,并远离火源。

    7.2涂装方式尽量采用刷涂。

    7.3涂装时施工人员应穿戴好必要的防护用品。

    7.4涂装完成后继续保持室内空气流通。

    7.5涂装后的房间在使用前应空置一段时间。

    篇3:实验一气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定

    实验一气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定 本文关键词:色谱,定性,气相,鉴定,条件

    实验一气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定 本文简介:实验一气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定一、目的要求1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术;2.学习气相色谱分析最佳条件的选择,了解气相色谱分离样品的基本原理;3.掌握根据保留值,作已知物对照定性的分析方法。二、基本原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分

    实验一气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定 本文内容:

    实验一

    气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定

    一、目的要求

    1.

    了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术;

    2.

    学习气相色谱分析最佳条件的选择,了解气相色谱分离样品的基本原理;

    3.

    掌握根据保留值,作已知物对照定性的分析方法。

    二、基本原理

    气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于理化性质不同,试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,

    虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度不同,经过一定时间,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的信号经放大后,在记录器上记录各组份的色谱峰。

    根据出峰位置确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。

    三、仪器和试剂

    1.

    气相色谱仪

    Agilent

    7820A

    2.

    气体进样器

    1ml

    3.

    色谱条件

    色谱柱:DB-FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇毛细管色谱柱)。检测器:FID。

    柱温:程序升温(起始温度40℃,以每分钟5℃的速度升温至120℃,维持1分钟),气化室温度:200

    ℃,检测器温度:250

    ℃,载气(N2),

    燃烧气(H2),助燃气(空气)

    进样量:气体进样300μL

    甲醇、乙醇、丙酮均为分析纯。

    四、实验内容

    1.

    样品的配制:分别取甲醇约0.3g(约379μL),乙醇约0.5g(约633μL),丙酮约0.5g(约633μL),分别置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    2.

    单标:将对应样品溶液各精密量取1ml,分别置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    3.

    混合标样:将样品溶液各精密量取1ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.

    顶空进样:精密量取1ml待测溶液,置顶空瓶中,密封。顶空瓶平衡温度90℃,平衡时间30分钟,

    5.

    样品的测定:先按照初始条件设定色谱条件,待仪器的电路和气路系统达到平衡,记录仪上的基线平直时,即可进样。吸取顶空瓶上层气体300uL注入气化室,记录色谱图,采集色谱数据。

    6.

    柱温的选择:将程序升温速度由5℃/min依次改变为

    8℃/min,10℃/min进行测试,判断升温速度对分离的影响。

    五、数据及处理

    1.

    记录初始实验条件下的色谱条件及色谱结果(各自组分及对应保留时间)。并根据单一标准样的保留时间确定混合样品中各峰的物质名称。

    记录实验条件:

    (1)

    色谱柱的柱长及内径:

    (2)

    载气及其流量:

    (3)

    燃气及其流量:

    (4)

    助燃气及其流量:

    (5)

    柱温:

    (6)

    检测器及检测温度:

    (7)

    气化室温度:

    记录各色谱图上各组分色谱峰的保留时间值,并填入下表中。

    编号

    tR丙酮

    tR甲醇

    tR乙醇

    1

    2

    3

    平均值

    1

    2

    3

    平均值

    1

    2

    3

    平均值

    单标

    混合样

    2.

    采用混合标样作为样品,改变程序升温速度:8℃/min,10℃/min,同上测试,记录各色谱图上各组分色谱峰的保留时间值,并填入下表中。判断程序升温速度对分离的影响。

    升温速度

    tR丙酮

    tR甲醇

    tR乙醇

    1

    2

    3

    平均值

    1

    2

    3

    平均值

    1

    2

    3

    平均值

    5℃/min

    8℃/min

    10℃/min

    六、注意事项

    1.

    开机前检查气路系统是否有漏气,检查进样室硅橡胶密封垫圈是否需更换。

    2.

    开机时,要先通载气后通电,关机时要先断电源后停气。

    3.

    柱温、气化室和检测器的温度可根据样品性质确定。一般气化室温度比样品组分中最高的沸点再高30-50℃即可,检测器温度大于柱温。

    4.

    用FlD时,不点火严禁通H2,通H2后要及时点火,并保证火焰点着。

    5.

    仪器基线平稳后,仪器上所有旋钮、按键不得乱动,以免色谱条件改变。

    6.

    进样方式有直接进样、自动进样、顶空进样。手动进样时,为获得较好的精密度和色谱峰形状,进样时速度要快而果断,并且每次进样速度、留针时间应保持一致。

    7.

    关机前须先降温,待柱温降至50℃以下时,才可停止通载气、关机。

    七、思考题

    1.

    气相色谱仪的基本结构和分析过程。

    2.

    气相色谱定性分析的基本原理是什么?本实验中怎样定性的?

    3.

    试讨论程序升温速度对分离的影响。

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